植物性食品中ni除虫ju酯类农药多种残留量的测定
适用范围
适用于粮食、蔬菜中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定。（本实验样品为生姜、菠菜样）
参考标准《gb/t5009.146-2003植物性食品中有机氯和ni除虫ju酯类农药多种残留量的测定》
提取步骤
样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。
蔬菜类：
称取5g生姜于50ml离心管中，加入4ml水，摇匀后静置1h。然后加入20ml丙酮，涡旋3min混匀后离心8min（8000r/min）。离心结束后吸取上层清液于另一50ml鸡心瓶中。残渣再用10ml丙酮重复提取一次，合并两次上清液，于40℃水浴中旋转浓缩至约4ml。将浓缩液转移至50ml离心管中。在离心管中加入20ml氯化钠溶液和20ml二氯甲烷，涡旋3min混匀，静置分层，收集下层二氯甲烷相。水相再分别用10ml二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相于50ml离心管中，把吸取出来的二氯甲烷经*柱（货号：00551-20131）脱水，收集于50ml鸡心瓶中，于40℃水浴中旋蒸浓缩至近干，加入10ml乙酸乙酯-环己烷（1:1）以溶解残渣并用0.45µm滤膜过滤待净化。
菠菜样则是用相同的步骤进行提取。
净化步骤
凝胶渗透色谱净化步骤：
gpc仪器型号:月旭 gpc-1600凝胶色谱仪
凝胶色谱柱:月旭bio-beads s-x3凝胶色谱柱，规格25×700mm
流动相:乙酸乙酯-环己烷（1:1）
流速：5.0 ml /min
进样量：5.0ml
收集时间：18-40min
将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5ml/min，收集18-40min流分于150ml圆底烧瓶中，将其旋转蒸发至干，再用正己烷2ml以溶解残渣，待净化。
固相萃取净化（spe）
spe柱：welchrom® carb,500mg/6ml。
活化：5ml正己烷，弃去；
上样：待净化液全部上样，收集；
洗脱：加入30ml正己烷-乙酸乙酯（3:2）洗脱，收集于50ml浓缩瓶中；
浓缩：40℃水浴中旋转浓缩至干，用乙酸乙酯溶解并定容至1ml，供气相色谱-质谱测定。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms,
30m×0.25mm×0.25μm。
进样口温度：280℃；
升温程序：50℃，保持2min，以10℃/min升温至180℃，保持1min，以3℃/min升温至270℃，保持14min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样，1.5min后开阀；
恒流模式：1.0ml/min；
进样量：1μl。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）
电离能量：70ev
传输线温度：280℃
离子源温度：250℃
四极杆温度：150℃
监测方式：联苯菊酯 227 228 274
氯氟氰菊酯163 206 199
氯氰菊酯163 165 209
溶剂延迟：5min
色谱图或者加标回收率结果
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蔬菜类：
称取5g生姜于50ml离心管中，加入4ml水，摇匀后静置1h。然后加入20ml丙酮，涡旋3min混匀后离心8min（8000r/min）。离心结束后吸取上层清液于另一50ml鸡心瓶中。残渣再用10ml丙酮重复提取一次，合并两次上清液，于40℃水浴中旋转浓缩至约4ml。将浓缩液转移至50ml离心管中。在离心管中加入20ml氯化钠溶液和20ml二氯甲烷，涡旋3min混匀，静置分层，收集下层二氯甲烷相。水相再分别用10ml二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相于50ml离心管中，把吸取出来的二氯甲烷经*柱（货号：00551-20131）脱水，收集于50ml鸡心瓶中，于40℃水浴中旋蒸浓缩至近干，加入10ml乙酸乙酯-环己烷（1:1）以溶解残渣并用0.45µm滤膜过滤待净化。
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凝胶色谱柱:月旭bio-beads s-x3凝胶色谱柱，规格25×700mm
流动相:乙酸乙酯-环己烷（1:1）
流速：5.0 ml /min
进样量：5.0ml
收集时间：18-40min
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活化：5ml正己烷，弃去；
上样：待净化液全部上样，收集；
洗脱：加入30ml正己烷-乙酸乙酯（3:2）洗脱，收集于50ml浓缩瓶中；
浓缩：40℃水浴中旋转浓缩至干，用乙酸乙酯溶解并定容至1ml，供气相色谱-质谱测定。
色谱条件
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色谱柱：wm-5ms,
30m×0.25mm×0.25μm。
进样口温度：280℃；
升温程序：50℃，保持2min，以10℃/min升温至180℃，保持1min，以3℃/min升温至270℃，保持14min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样，1.5min后开阀；
恒流模式：1.0ml/min；
进样量：1μl。
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电离能量：70ev
传输线温度：280℃
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