赛默飞LCMS和GCMS法测定烘焙食物中的丙烯酰胺
陈冰、秦玉荣
文末有彩蛋哦
事件回顾：距离3月31日某致癌刷屏事件已经过去一个大半个月了，朋友圈消停了，网友们也似乎忘记这件事了。然而赛默飞对待食品安全问题向来严谨。追本溯源，事件的起因是一种叫做丙烯酰胺的物质。
那么，丙烯酰胺到底是什么？
丙烯酰胺是食物发生“美拉德反应”时的一个副产物。
咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的过程中产生的。美国癌症学会（acs）指出，只要一个食物里有淀粉，有氨基酸，经过了高温烹饪，那就会产生微量丙烯酰胺，在油炸和烘焙的食品里尤其容易产生。
癌症研究机构（iarc）把丙烯酰胺列在了致癌名单里，但没有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上。美国癌症学会的原话是：“目前没有任何一种癌症类型的风险增加，是明确和摄入丙烯酰胺相关的。”所以说，抛开剂量谈毒性就是不(shua)靠(liu)谱(mang)。
可是，由于丙烯酰胺分子量较低，极性较高，且缺乏明显的发色团（共轭双键、三键、苯环）等性质，使得定量分析丙烯酰胺很困难。传统上用于测定丙烯酰胺含量的方法有酶联免疫法、溴化法、紫外分光光度法、气相色谱法等。但这些方法检测线高而且操作复杂。那么，有没有一种方法既简单又有很高的灵敏度及准确性？且看赛默飞的液质+气质解决方案：
lcmsms篇：
tsq altis/quantis赛默飞一代三重四极杆液质系统
1.检测条件：
色谱柱：syncronis c18 (100x2.1mm，3μm );
流动相：水 甲醇；梯度洗脱
流速：300µl/min；进样量：20µl
质谱条件（esi+）：
表1.离子源设置的参数
喷雾电压/v
4000
气化温度/℃
350
鞘气/arb
30
辅助气/arb
5
反吹气/arb
0
离子传输管温度/℃
350
碰撞气体(ar)/mtorr
1.5
扫描模式
srm
表2.srm模式中的离子对信息
化合物
母离子(parent)
子离子(product )
碰撞能量(ce)
s-lens 电压
丙烯酰胺
72.2
55.3*
11
75
44.5
54
27.4
55
*标记为定量离子
2检测结果
在所建立方法下，丙烯酰胺仪器检出限为0.05ppb，线性范围为：0.1ppb-1000ppb。分别如图1、图2所示：
图1：0.05ppb丙烯酰胺提取离子质谱图
图2：0.1-1000ppb浓度范围内丙烯酰胺线性关系图
图3：低浓度0.1-5ppb范围放大图（丙烯酰胺线性关系图）
选择高于5倍检出限和20倍检出限，即0.25ppb和1ppb重复进样6针计算rsd值，分别为3.5%和1.9%，重复性很好，结果如图4和图5所示。
图4：丙烯酰胺0.25ppb进样6针重复性（3.5%）
图5：丙烯酰胺1ppb进样6针重复性（1.9%）
接下来请看
gcms篇：
thermo scientific isq 7000单四极杆gc-ms系统
依据《gb 5009.204-2014》标准，前处理衍生化方法，gcms采用ei sim监测模式，监测离子见下表：衍生后化合物
ei sim监测模式
2-bromo-propenamide
106，133，150，152
2-bromo-13c3-propenamide
108，136，153，155
色谱图如下：
拓展标准，前处理依然采用衍生化方法，由于食品样品基质复杂，干扰严重，采用ci源能消除干扰，提高灵敏度，因此gcms采用pci sim监测模式，监测离子见下表，5ppb标准品提取色谱图见下图：衍生后化合物
pci sim监测模式
2-bromo-propenamide
167，169
2-bromo-13c3-propenamide
170，172
已经颁布的食品中丙烯酰胺的检测范围为10-50ppb,而在pci sim模式下，方法检出限为2ppb,线性范围为5-1000ppb,如figure 6：
拓展标准，由于前处理采用衍生化方法，步骤繁琐，引入误差大，尝试非衍生的前处理方法，gcms采用ei sim监测模式，监测离子见下表：化合物
ei sim监测模式
acrylamide
71，55，44
3c3-acrylamide
74，58
方法检出限为5ppb,线性范围为5-500ppb,如figure 3：
拓展标准，由于前处理采用衍生化方法，步骤繁琐，引入误差大，尝试非衍生的前处理方法，gcms采用nci sim监测模式，监测离子见下表：化合物
nci sim监测模式
acrylamide
70
3c3-acrylamide
73
方法检出限为2ppb,线性范围为2-500ppb,如figure 4：
另外，由于ci源具有高度选择性，可以降低基质干扰提高灵敏度，下图为未衍生化的薯条样品ei sim和nci sim的谱图比对，图中可见，nci模式下，基线噪音很低，化合物的响应很高，大大提高了灵敏度。
针对食品中丙烯酰胺分析，thermo scientific isq 7000单四极杆gc-ms系统提供各解决方案。
thermo scientific isq 7000 优势：
具有nevervent技术，真空锁（vpi）和v-lock技术可以同时实现不泄真空换离子源（以及ei/ci的切换）和不泄真空换色谱柱功能，业界技术的ppinici技术，单次进样实现不同保留时间和不同扫描时间内正负离子切换，业界技术电子流量同时控制 两种ci反应气，分析过程中反应气流速可调 ，业界技术“s”型离子通道设计，有效消除中性噪音，提高信噪比和灵敏度，业界技术*无二的双灯丝设计，灯丝朝向相同的方向以提高性能并受到电子透镜的保护extractabrite离子源和高性能aei源具备的分析物电离能力和高聚焦的离子束，降低了仪器检出限，并确保更高的稳定性以防止可能的污染。
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事件回顾：距离3月31日某致癌刷屏事件已经过去一个大半个月了，朋友圈消停了，网友们也似乎忘记这件事了。然而赛默飞对待食品安全问题向来严谨。追本溯源，事件的起因是一种叫做丙烯酰胺的物质。
那么，丙烯酰胺到底是什么？
丙烯酰胺是食物发生“美拉德反应”时的一个副产物。
咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的过程中产生的。美国癌症学会（acs）指出，只要一个食物里有淀粉，有氨基酸，经过了高温烹饪，那就会产生微量丙烯酰胺，在油炸和烘焙的食品里尤其容易产生。
癌症研究机构（iarc）把丙烯酰胺列在了致癌名单里，但没有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上。美国癌症学会的原话是：“目前没有任何一种癌症类型的风险增加，是明确和摄入丙烯酰胺相关的。”所以说，抛开剂量谈毒性就是不(shua)靠(liu)谱(mang)。
可是，由于丙烯酰胺分子量较低，极性较高，且缺乏明显的发色团（共轭双键、三键、苯环）等性质，使得定量分析丙烯酰胺很困难。传统上用于测定丙烯酰胺含量的方法有酶联免疫法、溴化法、紫外分光光度法、气相色谱法等。但这些方法检测线高而且操作复杂。那么，有没有一种方法既简单又有很高的灵敏度及准确性？且看赛默飞的液质+气质解决方案：
lcmsms篇：
tsq altis/quantis赛默飞一代三重四极杆液质系统
1.检测条件：
色谱柱：syncronis c18 (100x2.1mm，3μm );
流动相：水 甲醇；梯度洗脱
流速：300µl/min；进样量：20µl
质谱条件（esi+）：
表1.离子源设置的参数
喷雾电压/v
4000
气化温度/℃
350
鞘气/arb
30
辅助气/arb
5
反吹气/arb
0
离子传输管温度/℃
350
碰撞气体(ar)/mtorr
1.5
扫描模式
srm
表2.srm模式中的离子对信息
化合物
母离子(parent)
子离子(product )
碰撞能量(ce)
s-lens 电压
丙烯酰胺
72.2
55.3*
11
75
44.5
54
27.4
55
*标记为定量离子
2检测结果
在所建立方法下，丙烯酰胺仪器检出限为0.05ppb，线性范围为：0.1ppb-1000ppb。分别如图1、图2所示：
图1：0.05ppb丙烯酰胺提取离子质谱图
图2：0.1-1000ppb浓度范围内丙烯酰胺线性关系图
图3：低浓度0.1-5ppb范围放大图（丙烯酰胺线性关系图）
选择高于5倍检出限和20倍检出限，即0.25ppb和1ppb重复进样6针计算rsd值，分别为3.5%和1.9%，重复性很好，结果如图4和图5所示。
图4：丙烯酰胺0.25ppb进样6针重复性（3.5%）
图5：丙烯酰胺1ppb进样6针重复性（1.9%）
接下来请看
gcms篇：
thermo scientific isq 7000单四极杆gc-ms系统
依据《gb 5009.204-2014》标准，前处理衍生化方法，gcms采用ei sim监测模式，监测离子见下表：衍生后化合物
ei sim监测模式
2-bromo-propenamide
106，133，150，152
2-bromo-13c3-propenamide
108，136，153，155
色谱图如下：
拓展标准，前处理依然采用衍生化方法，由于食品样品基质复杂，干扰严重，采用ci源能消除干扰，提高灵敏度，因此gcms采用pci sim监测模式，监测离子见下表，5ppb标准品提取色谱图见下图：衍生后化合物
pci sim监测模式
2-bromo-propenamide
167，169
2-bromo-13c3-propenamide
170，172
已经颁布的食品中丙烯酰胺的检测范围为10-50ppb,而在pci sim模式下，方法检出限为2ppb,线性范围为5-1000ppb,如figure 6：
拓展标准，由于前处理采用衍生化方法，步骤繁琐，引入误差大，尝试非衍生的前处理方法，gcms采用ei sim监测模式，监测离子见下表：化合物
ei sim监测模式
acrylamide
71，55，44
3c3-acrylamide
74，58
方法检出限为5ppb,线性范围为5-500ppb,如figure 3：
拓展标准，由于前处理采用衍生化方法，步骤繁琐，引入误差大，尝试非衍生的前处理方法，gcms采用nci sim监测模式，监测离子见下表：化合物
nci sim监测模式
acrylamide
70
3c3-acrylamide
73
方法检出限为2ppb,线性范围为2-500ppb,如figure 4：
另外，由于ci源具有高度选择性，可以降低基质干扰提高灵敏度，下图为未衍生化的薯条样品ei sim和nci sim的谱图比对，图中可见，nci模式下，基线噪音很低，化合物的响应很高，大大提高了灵敏度。
针对食品中丙烯酰胺分析，thermo scientific isq 7000单四极杆gc-ms系统提供各解决方案。
thermo scientific isq 7000 优势：
具有nevervent技术，真空锁（vpi）和v-lock技术可以同时实现不泄真空换离子源（以及ei/ci的切换）和不泄真空换色谱柱功能，业界技术的ppinici技术，单次进样实现不同保留时间和不同扫描时间内正负离子切换，业界技术电子流量同时控制 两种ci反应气，分析过程中反应气流速可调 ，业界技术“s”型离子通道设计，有效消除中性噪音，提高信噪比和灵敏度，业界技术*无二的双灯丝设计，灯丝朝向相同的方向以提高性能并受到电子透镜的保护extractabrite离子源和高性能aei源具备的分析物电离能力和高聚焦的离子束，降低了仪器检出限，并确保更高的稳定性以防止可能的污染。
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自粘防水胶带施工方法
2018福布斯中国400富豪榜公布 5位医药人财富超300亿元
JG3050-7Y 电工导管压力试验机使用说明
EP-116手动防滑拨轮器工作原理及参数性能
珠制粒机故障及维修
赛默飞LCMS和GCMS法测定烘焙食物中的丙烯酰胺
建筑材料烟密度等级测定仪的试验结果评定
集菌仪郓曹实验室仪器
如何清洁精酿啤酒设备
细胞培养时各种添加物的具体作用介绍
云计算，让智慧城市变得更“聪明”
西门子电动蝶阀日常维护解析
硬质泡沫塑料吸水率测定仪 GB8810-2005标准吸水率测定
NCB高粘度转子泵在现实生活中的应用
YTK-9310A开关柜智能操显装置技术参数
等离子清洗机提高染色性能
生物厌氧滤罐运行中注意的事项
性价比高的进口荧光显微镜OLYMPUSBX43
EAO51-151.022 DC24V带灯按钮
高压风机功率参数
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那么，丙烯酰胺到底是什么？
丙烯酰胺是食物发生“美拉德反应”时的一个副产物。
咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的过程中产生的。美国癌症学会（acs）指出，只要一个食物里有淀粉，有氨基酸，经过了高温烹饪，那就会产生微量丙烯酰胺，在油炸和烘焙的食品里尤其容易产生。
癌症研究机构（iarc）把丙烯酰胺列在了致癌名单里，但没有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上。美国癌症学会的原话是：“目前没有任何一种癌症类型的风险增加，是明确和摄入丙烯酰胺相关的。”所以说，抛开剂量谈毒性就是不(shua)靠(liu)谱(mang)。
可是，由于丙烯酰胺分子量较低，极性较高，且缺乏明显的发色团（共轭双键、三键、苯环）等性质，使得定量分析丙烯酰胺很困难。传统上用于测定丙烯酰胺含量的方法有酶联免疫法、溴化法、紫外分光光度法、气相色谱法等。但这些方法检测线高而且操作复杂。那么，有没有一种方法既简单又有很高的灵敏度及准确性？且看赛默飞的液质+气质解决方案：
lcmsms篇：
tsq altis/quantis赛默飞一代三重四极杆液质系统
1.检测条件：
色谱柱：syncronis c18 (100x2.1mm，3μm );
流动相：水 甲醇；梯度洗脱
流速：300µl/min；进样量：20µl
质谱条件（esi+）：
表1.离子源设置的参数
喷雾电压/v
4000
气化温度/℃
350
鞘气/arb
30
辅助气/arb
5
反吹气/arb
0
离子传输管温度/℃
350
碰撞气体(ar)/mtorr
1.5
扫描模式
srm
表2.srm模式中的离子对信息
化合物
母离子(parent)
子离子(product )
碰撞能量(ce)
s-lens 电压
丙烯酰胺
72.2
55.3*
11
75
44.5
54
27.4
55
*标记为定量离子
2检测结果
在所建立方法下，丙烯酰胺仪器检出限为0.05ppb，线性范围为：0.1ppb-1000ppb。分别如图1、图2所示：
图1：0.05ppb丙烯酰胺提取离子质谱图
图2：0.1-1000ppb浓度范围内丙烯酰胺线性关系图
图3：低浓度0.1-5ppb范围放大图（丙烯酰胺线性关系图）
选择高于5倍检出限和20倍检出限，即0.25ppb和1ppb重复进样6针计算rsd值，分别为3.5%和1.9%，重复性很好，结果如图4和图5所示。
图4：丙烯酰胺0.25ppb进样6针重复性（3.5%）
图5：丙烯酰胺1ppb进样6针重复性（1.9%）
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依据《gb 5009.204-2014》标准，前处理衍生化方法，gcms采用ei sim监测模式，监测离子见下表：衍生后化合物
ei sim监测模式
2-bromo-propenamide
106，133，150，152
2-bromo-13c3-propenamide
108，136，153，155
色谱图如下：
拓展标准，前处理依然采用衍生化方法，由于食品样品基质复杂，干扰严重，采用ci源能消除干扰，提高灵敏度，因此gcms采用pci sim监测模式，监测离子见下表，5ppb标准品提取色谱图见下图：衍生后化合物
pci sim监测模式
2-bromo-propenamide
167，169
2-bromo-13c3-propenamide
170，172
已经颁布的食品中丙烯酰胺的检测范围为10-50ppb,而在pci sim模式下，方法检出限为2ppb,线性范围为5-1000ppb,如figure 6：
拓展标准，由于前处理采用衍生化方法，步骤繁琐，引入误差大，尝试非衍生的前处理方法，gcms采用ei sim监测模式，监测离子见下表：化合物
ei sim监测模式
acrylamide
71，55，44
3c3-acrylamide
74，58
方法检出限为5ppb,线性范围为5-500ppb,如figure 3：
拓展标准，由于前处理采用衍生化方法，步骤繁琐，引入误差大，尝试非衍生的前处理方法，gcms采用nci sim监测模式，监测离子见下表：化合物
nci sim监测模式
acrylamide
70
3c3-acrylamide
73
方法检出限为2ppb,线性范围为2-500ppb,如figure 4：
另外，由于ci源具有高度选择性，可以降低基质干扰提高灵敏度，下图为未衍生化的薯条样品ei sim和nci sim的谱图比对，图中可见，nci模式下，基线噪音很低，化合物的响应很高，大大提高了灵敏度。
针对食品中丙烯酰胺分析，thermo scientific isq 7000单四极杆gc-ms系统提供各解决方案。
thermo scientific isq 7000 优势：
具有nevervent技术，真空锁（vpi）和v-lock技术可以同时实现不泄真空换离子源（以及ei/ci的切换）和不泄真空换色谱柱功能，业界技术的ppinici技术，单次进样实现不同保留时间和不同扫描时间内正负离子切换，业界技术电子流量同时控制 两种ci反应气，分析过程中反应气流速可调 ，业界技术“s”型离子通道设计，有效消除中性噪音，提高信噪比和灵敏度，业界技术*无二的双灯丝设计，灯丝朝向相同的方向以提高性能并受到电子透镜的保护extractabrite离子源和高性能aei源具备的分析物电离能力和高聚焦的离子束，降低了仪器检出限，并确保更高的稳定性以防止可能的污染。
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那么，丙烯酰胺到底是什么？
丙烯酰胺是食物发生“美拉德反应”时的一个副产物。
咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的过程中产生的。美国癌症学会（acs）指出，只要一个食物里有淀粉，有氨基酸，经过了高温烹饪，那就会产生微量丙烯酰胺，在油炸和烘焙的食品里尤其容易产生。
癌症研究机构（iarc）把丙烯酰胺列在了致癌名单里，但没有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上。美国癌症学会的原话是：“目前没有任何一种癌症类型的风险增加，是明确和摄入丙烯酰胺相关的。”所以说，抛开剂量谈毒性就是不(shua)靠(liu)谱(mang)。
可是，由于丙烯酰胺分子量较低，极性较高，且缺乏明显的发色团（共轭双键、三键、苯环）等性质，使得定量分析丙烯酰胺很困难。传统上用于测定丙烯酰胺含量的方法有酶联免疫法、溴化法、紫外分光光度法、气相色谱法等。但这些方法检测线高而且操作复杂。那么，有没有一种方法既简单又有很高的灵敏度及准确性？且看赛默飞的液质+气质解决方案：
lcmsms篇：
tsq altis/quantis赛默飞一代三重四极杆液质系统
1.检测条件：
色谱柱：syncronis c18 (100x2.1mm，3μm );
流动相：水 甲醇；梯度洗脱
流速：300µl/min；进样量：20µl
质谱条件（esi+）：
表1.离子源设置的参数
喷雾电压/v
4000
气化温度/℃
350
鞘气/arb
30
辅助气/arb
5
反吹气/arb
0
离子传输管温度/℃
350
碰撞气体(ar)/mtorr
1.5
扫描模式
srm
表2.srm模式中的离子对信息
化合物
母离子(parent)
子离子(product )
碰撞能量(ce)
s-lens 电压
丙烯酰胺
72.2
55.3*
11
75
44.5
54
27.4
55
*标记为定量离子
2检测结果
在所建立方法下，丙烯酰胺仪器检出限为0.05ppb，线性范围为：0.1ppb-1000ppb。分别如图1、图2所示：
图1：0.05ppb丙烯酰胺提取离子质谱图
图2：0.1-1000ppb浓度范围内丙烯酰胺线性关系图
图3：低浓度0.1-5ppb范围放大图（丙烯酰胺线性关系图）
选择高于5倍检出限和20倍检出限，即0.25ppb和1ppb重复进样6针计算rsd值，分别为3.5%和1.9%，重复性很好，结果如图4和图5所示。
图4：丙烯酰胺0.25ppb进样6针重复性（3.5%）
图5：丙烯酰胺1ppb进样6针重复性（1.9%）
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gcms篇：
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依据《gb 5009.204-2014》标准，前处理衍生化方法，gcms采用ei sim监测模式，监测离子见下表：衍生后化合物
ei sim监测模式
2-bromo-propenamide
106，133，150，152
2-bromo-13c3-propenamide
108，136，153，155
色谱图如下：
拓展标准，前处理依然采用衍生化方法，由于食品样品基质复杂，干扰严重，采用ci源能消除干扰，提高灵敏度，因此gcms采用pci sim监测模式，监测离子见下表，5ppb标准品提取色谱图见下图：衍生后化合物
pci sim监测模式
2-bromo-propenamide
167，169
2-bromo-13c3-propenamide
170，172
已经颁布的食品中丙烯酰胺的检测范围为10-50ppb,而在pci sim模式下，方法检出限为2ppb,线性范围为5-1000ppb,如figure 6：
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acrylamide
71，55，44
3c3-acrylamide
74，58
方法检出限为5ppb,线性范围为5-500ppb,如figure 3：
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nci sim监测模式
acrylamide
70
3c3-acrylamide
73
方法检出限为2ppb,线性范围为2-500ppb,如figure 4：
另外，由于ci源具有高度选择性，可以降低基质干扰提高灵敏度，下图为未衍生化的薯条样品ei sim和nci sim的谱图比对，图中可见，nci模式下，基线噪音很低，化合物的响应很高，大大提高了灵敏度。
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自粘防水胶带施工方法
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JG3050-7Y 电工导管压力试验机使用说明
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云计算，让智慧城市变得更“聪明”
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硬质泡沫塑料吸水率测定仪 GB8810-2005标准吸水率测定
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等离子清洗机提高染色性能
生物厌氧滤罐运行中注意的事项
性价比高的进口荧光显微镜OLYMPUSBX43
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高压风机功率参数