介绍一下重铬酸钾法测定COD方法
重铬酸钾法测定cod方法
一、方法的适用范围：用0.25mol/l的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/l的cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/l。用0.025mol/l的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/l的cod值。
二、仪器：
1、加热管、配套冷凝管
2、cod恒温加热器
3、250ml锥形瓶、20ml移液管
4、50ml酸式滴定管
三、试剂：
1、重铬酸钾标准溶液（0.25mol/l）:称取预先在120°烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（c12h8n2·h2o），0.695g(feso4·7h2o)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、铵[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]标准溶液（约0.1mol/l）：称取39.5g铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液，混匀，用铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积v标。
4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末
四、实验步骤：
1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，ｖ空白、ｖ１、ｖ２、、、、
４、用滴定后的空白样加入１０．００ｍｌ的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据ｖ标，用来标定铵标准溶液的浓度。
注：1、水样的ｃｏｄ大体值在７０－６００，用０．２５ｍｏｌ／ｌ的重铬酸钾，０．０１ｍｏｌ／ｌ的铵滴定，ｃｏｄ值为２００－３００时，消化反应进行结束，一般是根据水样的大体cod值稀释到ｃｏｄ约为２００-３００左右，取稀释后的水样来测。
2、ｃｏｄ值低于５０mg/l，用０．０２５ｍｏｌ／ｌ重铬酸钾，０．００１ｍｏｌ／ｌ的铵滴定。
3、关于加热是指加热到１７９度后恒温加热２ｈ。
5、计算： 铵标准溶液的浓度
c标=0.25（或0.025）×10/v标
cod=（v空白-v水样）×c标×8×1000/v水样
关键词：加热器
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一、方法的适用范围：用0.25mol/l的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/l的cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/l。用0.025mol/l的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/l的cod值。
二、仪器：
1、加热管、配套冷凝管
2、cod恒温加热器
3、250ml锥形瓶、20ml移液管
4、50ml酸式滴定管
三、试剂：
1、重铬酸钾标准溶液（0.25mol/l）:称取预先在120°烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（c12h8n2·h2o），0.695g(feso4·7h2o)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、铵[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]标准溶液（约0.1mol/l）：称取39.5g铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液，混匀，用铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积v标。
4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末
四、实验步骤：
1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，ｖ空白、ｖ１、ｖ２、、、、
４、用滴定后的空白样加入１０．００ｍｌ的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据ｖ标，用来标定铵标准溶液的浓度。
注：1、水样的ｃｏｄ大体值在７０－６００，用０．２５ｍｏｌ／ｌ的重铬酸钾，０．０１ｍｏｌ／ｌ的铵滴定，ｃｏｄ值为２００－３００时，消化反应进行结束，一般是根据水样的大体cod值稀释到ｃｏｄ约为２００-３００左右，取稀释后的水样来测。
2、ｃｏｄ值低于５０mg/l，用０．０２５ｍｏｌ／ｌ重铬酸钾，０．００１ｍｏｌ／ｌ的铵滴定。
3、关于加热是指加热到１７９度后恒温加热２ｈ。
5、计算： 铵标准溶液的浓度
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