电位滴定法检测工业处理水的总硬度及钙含量
1 前言 水总硬度主要是指溶于水中的钙、镁离子的总量。硬度是水质的一个重要监测指标，通 过监测可以判定其是否可以应用于工业生产及日常生活。一般而言，地下水的硬度高于地面 水，但当地面水受到硬度高的工业废水污染时，或排入水中的有机污染物分解释放出二氧化 碳，使地面水的溶解力增大时，均可使水的硬度增高。高硬度的水会影响到公共生产和生活 安全。因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的，目前测定硬度的方法主要有电化学分析法、 分光光度法及原子吸收法等，本文采用电化学分析法测定工业处理水的总硬度及钙离子含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器 t960 电位滴定仪，钙复合电极，加热炉
2.2 试剂 edta 溶液（0.1mol/l），硫酸溶液（1+1），过硫酸铵溶液（2.4%），三乙醇胺溶液（1+2）， 氨-氯化铵缓冲溶液（ph=10），氢氧化钾溶液（200g/l），工业处理水样品
3 实验方法
3.1 实验步骤
3.1.1 总硬度：移取经滤纸过滤后的水样 50ml 于滴定杯中，加 5ml 氨-氯化铵缓冲溶液（ph =10），用 0.1mol/l 的 edta 标准滴定溶液滴定至终点。 t-358-201908 2
3.1.2 钙离子：移取经滤纸过滤后的水样 50ml 于滴定杯中，加 1ml 硫酸溶液，5ml 过硫酸 氨溶液，于加热炉上加热煮沸至近干。取下冷却至室温，加 50ml 蒸馏水，3ml 三乙醇胺溶 液、7ml 氢氧化钾溶液，用 edta 标准滴定溶液滴定至终点。
3.2 仪器参数
3.3 计算公式： 总硬度： 1000 v c v x = 1 式中： x --为试样的总硬度，mmol/l； v1 --样品试样消耗 edta 滴定液的体积，ml； v --水样的体积，ml； c --edta 滴定液的浓度，mol/l； 钙离子： 1000 v c 40.08 v x = 1 式中： 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 7 电极平衡时： 10s 预搅拌时间： 5s 电极平衡电： 1mv 滴定速度： 极慢 预滴定添加体积： 0ml 添加体积： 0.02m l 结束体积： 10ml 预滴定后搅拌时 1s 终点突跃量： 10 预控 mv
x --为试样的钙离子含量，mg/l； v1 --样品试样消耗 edta 滴定液的体积，ml； v --试样的体积，ml； c --edta 滴定液的浓度，mol/l
4 结果与讨论
4.1 实验结果 总硬度： 钙离子：
4.2 滴定曲线 样品编号 样品取样量 （ml） 滴定液浓度 （mol/l） 滴定体积 （ml） 总硬度 （mmol/l） 平均值 (mmol/l) 1 50 0.1008 7.720 15.56 2 7.741 15.61 15.58 3 7.719 15.56 样品编号 样品取样量 （ml） 滴定液浓度 （mol/l） 滴定体积 （ml） 钙离子 （mg/l） 平均值 （mg/l） 1 50 0.1008 7.322 591.63 2 7.342 593.24 592.89 3 7.349 593.81 t-358-201908 4 总硬度 钙离子
4.3 结论 用电位滴定仪测定样品可以实时显示滴定曲线，仪器自动控制滴定过程、判断终点、处 理数据，具有快速、简单等特点；且突越明显，结果准确可靠；从实验结果可以计算出相对 标准偏差 rsd 均在 0.19%，重复性好；此方法适用于检测水中的总硬度和钙离子含量。
注意事项 样品在前处理的加热过程中，剩余溶液少于 30ml 时会逐渐出现白色絮状物沉淀，建议 此时将加热的功率减小，待稍微出现白色絮状物时即可停止加热，防止内容物溅出
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2.2 试剂 edta 溶液（0.1mol/l），硫酸溶液（1+1），过硫酸铵溶液（2.4%），三乙醇胺溶液（1+2）， 氨-氯化铵缓冲溶液（ph=10），氢氧化钾溶液（200g/l），工业处理水样品
3 实验方法
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3.1.1 总硬度：移取经滤纸过滤后的水样 50ml 于滴定杯中，加 5ml 氨-氯化铵缓冲溶液（ph =10），用 0.1mol/l 的 edta 标准滴定溶液滴定至终点。 t-358-201908 2
3.1.2 钙离子：移取经滤纸过滤后的水样 50ml 于滴定杯中，加 1ml 硫酸溶液，5ml 过硫酸 氨溶液，于加热炉上加热煮沸至近干。取下冷却至室温，加 50ml 蒸馏水，3ml 三乙醇胺溶 液、7ml 氢氧化钾溶液，用 edta 标准滴定溶液滴定至终点。
3.2 仪器参数
3.3 计算公式： 总硬度： 1000 v c v x = 1 式中： x --为试样的总硬度，mmol/l； v1 --样品试样消耗 edta 滴定液的体积，ml； v --水样的体积，ml； c --edta 滴定液的浓度，mol/l； 钙离子： 1000 v c 40.08 v x = 1 式中： 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 7 电极平衡时： 10s 预搅拌时间： 5s 电极平衡电： 1mv 滴定速度： 极慢 预滴定添加体积： 0ml 添加体积： 0.02m l 结束体积： 10ml 预滴定后搅拌时 1s 终点突跃量： 10 预控 mv
x --为试样的钙离子含量，mg/l； v1 --样品试样消耗 edta 滴定液的体积，ml； v --试样的体积，ml； c --edta 滴定液的浓度，mol/l
4 结果与讨论
4.1 实验结果 总硬度： 钙离子：
4.2 滴定曲线 样品编号 样品取样量 （ml） 滴定液浓度 （mol/l） 滴定体积 （ml） 总硬度 （mmol/l） 平均值 (mmol/l) 1 50 0.1008 7.720 15.56 2 7.741 15.61 15.58 3 7.719 15.56 样品编号 样品取样量 （ml） 滴定液浓度 （mol/l） 滴定体积 （ml） 钙离子 （mg/l） 平均值 （mg/l） 1 50 0.1008 7.322 591.63 2 7.342 593.24 592.89 3 7.349 593.81 t-358-201908 4 总硬度 钙离子
4.3 结论 用电位滴定仪测定样品可以实时显示滴定曲线，仪器自动控制滴定过程、判断终点、处 理数据，具有快速、简单等特点；且突越明显，结果准确可靠；从实验结果可以计算出相对 标准偏差 rsd 均在 0.19%，重复性好；此方法适用于检测水中的总硬度和钙离子含量。
注意事项 样品在前处理的加热过程中，剩余溶液少于 30ml 时会逐渐出现白色絮状物沉淀，建议 此时将加热的功率减小，待稍微出现白色絮状物时即可停止加热，防止内容物溅出
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