用油脂的指标检测
用油脂的指标检测一、酸价的测定1. 概述酸价—— 中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量 （mg)。酸价是反映油脂酸败的主要指标。2.操作（1）称取均匀的油样注入锥形瓶。（2）加入中性乙mi-乙醇溶液50ml，摇动，使油样*溶解。（3）加2-3滴*指示剂，用0.1mol/l的碱液滴定至出现微红色在30秒内不消失，记下消耗的碱液毫升3.结果计算以酸价表示油脂酸价按下列公式计算酸价（mg koh /g 油）=v × c×56.1 /w用游离脂肪酸的百分含量来表示ffa% = av ×脂肪酸分子量/56.108×1/10对于某一脂肪酸，其分子量为常数，于是f =脂肪酸分子量/56.108 × 1/10则ffa%=f×av我国制定的油脂“酸价”标准为：一级不超过0.3，二级不超过0.5，三级不超过1，四级不超过3。也就是说，酸价在3以下对人体是安全的 。油脂酸败后会产生强烈的异味，营养价值降低，*（*、d、e）受到破坏。酸败的油脂用于烹调时，食物中的易氧化维生素也会受到破坏。油脂酸败后产生的氧化物对人体的酶系统，如琥珀酸氧化酶、细胞色素酶等有破坏作用。实验表明，动物*食用酸败油脂可出现体重减轻、发育障碍、肝脏肿大等现象，并可诱发肿瘤。二、碘价的测定碘价（碘值）——100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量 （g)。碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。三、过氧化值的测定1.概述过氧化值—— 滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/l ) na2s2o3 标准溶液的体积（ml)。过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败程度。2.操作（1）称取混合均匀的油样2-3g于碘量瓶中，或先估计过氧化值，再按表称样。（2）加入lv仿-冰乙酸混合液30ml，充分混合。（3）加入饱和*溶液1ml，加塞后摇匀，在暗处放置3分钟。（4）加入50ml蒸馏水，充分混合后立即用0.01mol/l*标准溶液滴定至浅黄色时，加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为止。（5）同时做不加油样的空白试验。3.计算过氧化值(i2%)=(v1-v2)×n×0.1269/w ×100 v1----油样用去的*溶液体积mlv2----空白试验用去的*溶液体积mln-----*溶液的当量浓度w-----油样重g0.1269----1mg当量*相当于碘的克数用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式计算过氧化值（meq/kg）= (v1-v2)×n/w×1000 两种表示法间的换算关系meq/kg=i2%×78.9四、皂化价的测定皂化价——中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游离+ 结合的）所需氢氧化钾的质量 （mg)。皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。五、羰基价的测定用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。总羰基价—— 用比色法测定。
【教学目标】1.学会各种饲料样本的粗脂肪的方法。2.学会仪器的使用【教学重点】样本的测定方法。【教学方法】操作指导【课时分配】6学时【原理】索氏脂肪提取器中用乙mi提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性vit，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙mi提取物。【分析步骤】1）仲裁法使用索氏脂肪提取器测定。索氏提取器应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105℃±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重。再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。称取试样1～5g(准确至0.0002g)，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃±2℃烘箱中，烘干120min(或称测水分后的干试样，折算成风干样重)，滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙mi中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙mi60～100ml，在60～75℃的水浴(用蒸馏水)上加热，使乙mi回流，控制乙mi回流次数为每小时约10次，共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙mi挥发后不留下油迹为抽提终点。取出试样，仍用原提取器回收乙mi直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙mi。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干120min，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于o.oolg为恒重。2）结果计算式中：m ——风干试样重量，g。m1 ——已恒重的抽提瓶重量，g。m2——己恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。3）*法⑴鲁氏残留法①操作步骤a.将脱脂滤纸裁成10×10cm2大小，叠成一边不封口的纸包，用铅笔编号，按顺序排列于培养皿上，置于105℃土2℃烘箱中烘2h，取出放于干燥器中冷却至室温，分别放入同一称量瓶中称重(m0，g)。b.将2～5g风干样品(通过40目筛)用小药匙小心装入已经称重的纸包中，封上包口。按顺序排列于培养皿中。置于105℃±2℃烘箱中烘3h，取出放入干燥器中冷却至室温，分别放入原称量瓶中，称至恒重(m1，g)。将样品包放入抽提管中，倒入无水乙mi，使之刚超过样品包高度，浸泡过夜。然后将浸泡过样品的无水乙mi放入抽提瓶中，再重新向抽提管中倒入无水乙mi，使之*浸没样品包。连接装置，接通冷凝水，在70～80℃水浴锅中回流6～8h，回流速度以每分钟20ml左右为宜。抽提完毕，取出样品包，在通风处挥干乙mi．剩余乙mi可进行回收。c.将样品包仍按原序号排列在培养皿中，置于105℃±2℃烘箱中烘2h，取出放入干燥器中冷却至室温，再将样品包放原称量瓶中，称至恒重(m2，g)。②结果计算粗脂肪＝ m1－m2×100%m1－m0式中，m0——滤纸＋称量瓶重（g）；m1——提取前样品包＋称量瓶重（g）；m2——提取后样品包＋称量瓶重（g）。上述两种方法都是以乙mi为溶剂的提取方法，其优点是具有较好的准确度和精密度，尤其是测定粗脂肪含量在5%以下的样品，用此法比较可靠。缺点是费工费时，反复提取需8～16h；另外乙mi不能将样品中的全部脂肪提尽。这是因为部分脂肪常与蛋白质或碳水化合物等非脂肪成分结合。成为结合态脂类，如脂蛋白、糖脂、磷酯等，同时样品也必须是烘干的，因乙mi难以渗入含水样品的组织内部。在烘干样品时，又应考虑到脂肪在高温下易被空气氧化等情况。⑵脂肪测定仪①操作步骤a.打开恒温加热装置开关，控制工作温度为75℃。b.用万分之一分析天平称2g左右的样品(准确至0.0002g) (m1)，放入滤纸筒内烘干。c.用套筒夹将6个滤纸套筒装入浸提冷凝管内，当确信套筒已被磁铁吸牢后取下套简夹。d.用分析天平称浸提杯重量(m2)，然后加入约50ml无水乙mi，用杯托将6个浸提杯放在加热板上，再将冷凝管提升机构搬下，使浸提怀与冷凝管连接好。e.事先接通浸提冷凝管的冷却水，将滤纸筒置于“沸腾”位置。冷凝管应有良好的冷凝作用；f.无水乙mi沸腾15min或30min(依样品含油量而异)后，将滤纸筒提升到“冲洗”位置，冲洗30min或45min。g.冲洗结束后，关闭冷凝管旋塞阀，回收乙mi。h.松开冷凝管提升机构，取下浸提杯，并放入烘箱烘干。i.在干燥器中冷却浸提杯，然后用分析天平称重(m3)。j.按以下公式计算样品中粗脂肪含量。②测定结果的计算粗脂肪＝w3－w2×100%w1式中 ：w1——风干试样重量，g。w2 ——已恒重的浸提杯重量，g。w3——己恒重的盛有脂肪的浸提杯重量，g。6.3.3.7 重复性每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为3%。粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为5%。
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