锂电池电解液中铅元素的检测

作为锂离子充电电池的正极材料,钴酸锂近几年受到广泛关注。金属杂质是造成电池发热或着火等的重要原因,因而需要进行材料中的铅进行分析。由于主要成分钴、锂的浓度高,在icp发射光谱仪或d2灯校正原吸上要做精确的分析是很困难的。在偏振光塞曼校正原子吸光法上是可以不受光谱干扰进行检测,添加回收率良好,为 99.2 % 。
仪器基本参数
升温程序和注意事项
note :样品1:钴酸锂 0.5 m 溶液? 样品2:钴酸锂 0.5 m 溶液 + 0.25 mg/l
采用标准加入法进行测定?
测定结果
仪器说明
日立za3000原子吸收光谱仪火焰和石墨炉均采用偏振塞曼背景校正方式,结合双检测器,同时监测样品光束和背景光束,消除时间差与空间差,是真正的实时双光束实时背景校正仪器。其他原子吸收光谱仪火焰部分全部都采用氘灯背景校正,与氘灯背景校正相比较,塞曼背景校正有如下绝对优势:
1)塞曼背景校正可以获得稳定的基线,测试结果稳定、可靠。za3000的动态基线稳定性为0.0004abs/30min(如下图所示),该指标优于其他任何一家原吸一个数量级,因此数据重现性号,结果稳定可靠。稳定的基线使得该仪器开机即测,无需预热。
2)对于临近谱线的干扰,即结构背景氘灯无法进行校正,而塞曼背景校正可以进行校正
3)190-900nm全波长范围内背景校正,氘灯只有在190-360nm有能量,超过360nm的可见区是无法进行背景校正的。而像锂(670.8nm)、钠(589.0nm)、钾(766.5nm)、钡(553.6nm)钙(422.7nm)、锶(460.7nm)、铬(359.3nm)等长波长的元素氘灯无法校正背景。
4)采用氘灯背景校正的仪器由于空心阴极灯和氘灯的光束无法拟合,极易产生校正过度现象,而塞曼背景校正不存在此问题。
5)后期没用氘灯耗材成本,节省费用。
动态基线稳定性≤0.0004abs/30mins
基线稳定性是光学系统、检测系统、机械系统等综合指标
测试方法:依照国家计量检定规程《jjg 694-2009 原子吸收分光光度计》5.3.4基线稳定性测试方法测试。

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