预冻是冻干工艺的开始,也是比较关键的,很多后来出现的问题,都是预冻没有做好造成的。预冻无非就是预冻时间和预冻速率的问题,那么预冻速率就是预冻的快慢,就是采用快冻还是慢冻。
传统意义上的快冻的是一分钟10~50℃的降温速度,慢冻是一分钟降一度左右。但是其实慢冻和快冻是要根据制品的情况决定的。一般来说快冻产生的是小冰晶,结构致密,表面光滑,升华干燥慢,而慢冻产生的是大冰晶,溶质晶核与冰之间的间隙较大,利于深层冻结体升华水分排出,也可缩短干燥时间,但是干燥后复水慢,外表面结构没有那么致密。
而这只是理论情况,这个结论是在制品受热均匀的情况下得出的。一般的冻干机却没有那么理想,控制都是导热油的速度降温快慢,而制品的快慢取决于板层与制品之间的传热性及均匀性以及装液的容器的受热性。因此现在根据实际经验总结,就是实现预冻的方式常见的有:1、板温降得较快,且板温比品温低很多,则制品底部先冻结产生结晶,但上部液体仍较热,所以不至于瞬间全部结晶,结晶会缓慢生长,就得到了慢冻的效果。2、板温降得较慢,板温和品温相差不大,则制品整体均匀降温,并形成过冷,当能量积累足够时,瞬间全部结晶,得到快动的效果。3、板温降得很慢,并在低于共熔点的适宜温度保持,则制品形成较小的过冷度,液体缓慢结晶,这即使真正的慢冻。4、制品浸入超低环境整体瞬间结晶,形成极细小的晶体(或无定形状态)这即是真正的快冻。因此说制品是属于快冻还是慢冻是相对的,是要看制品的升降温的速率不能看板层,要看制品受热均匀性及相应的容器的导热系数,容器的受热均匀性。
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