CNW柱新品速递——鸡蛋和鸡肉基质中金刚烷胺、*的检测
*和金刚烷胺均属于抗病du药物，在人类流感类疾病防治领域应用广泛。我国*560号公告明确规定抗病du药物为禁用兽药，但市场上非法添加的现象仍然存在，而一次性高效检测这2种物质却是一大难点。
安谱实验精心研究推出金刚烷胺/*柱，可以同时分析检测*和金刚烷胺两种目标物。通过一次实验，分步洗脱的方式，分别收集得到两种目标物。实验验证回收率和稳定性优异，而且流速适中，大大节省前处理时间，提高效率，降低检测成本。
1前处理
前处理方法
称取鸡肉、鸡蛋基质样品2g，置15ml离心管中，加入内标混合溶液，再加入 5ml 0.25mol/l 乙酸铵溶液(ph=4.8) 和 40μl 100pm 酸性磷酸酶溶液，涡旋 30s，37° c 恒温避光酶解 2h。在酶解液中加入 4ml 2% 三氯yi酸（ph=4.8）溶液，涡旋 30s，10000 r/min，离心 10min，移取上清液于另一离心管中，用 50% 氨水调 ph 至 8.5±0.1，加水定容至 10ml，再次离心，得到上层澄清提取液。取 5ml 提取液待上样
活化平衡
5ml 乙腈、3ml 0.5% 甲酸水、3ml 0.25m 乙酸铵 (ph=8.5)
上样
5ml 待上样液
淋洗1
3ml 0.25m 乙酸铵 (ph=8.5)、3ml 水，抽干
洗脱1
2ml 0.5% 甲酸水，收集洗脱液，漩涡混匀后过滤膜，待 lc/mc/mc 检测（*）
淋洗2
3ml 甲醇，抽干
洗脱2
5ml 5% 氨化甲醇（含 10% 异丙醇），收集洗脱液（金刚烷胺）
浓缩
45 ° c水浴中氮吹近干，加 1ml 0.5% 甲酸水（含 10% 甲醇）定容，混合后，过滤膜，待 lc/mc/mc 检测
2色谱条件
仪器：acquity uplc 超高效液相色谱仪，串联 ab 5500 型三重四极杆质谱仪，配电喷雾离子源 (esi)
洗脱程序：
目标物离子对：
3实验谱图
图1 *标准曲线
图2 金刚烷胺标准曲线
图3 标准品中*峰（245.1/113.1）
图4 标准品中 13c5-*峰（250.1/113.1）
图5 鸡肉基质加标过 sbeq-ca6535 *峰
图6 鸡蛋基质加标过 sbeq-ca6535 *峰
图7 标准品中金刚烷胺峰（152.2/135）
图8 标准品中 d15- 金刚烷胺峰（167.2/150.1）
图9 鸡肉基质加标过 sbeq-ca6535 金刚烷胺峰
图10 鸡蛋基质加标过 sbeq-ca6535 金刚烷胺峰
4实验结果
*加标回收率
金刚烷胺加标回收率
结果讨论：安谱实验开发的柱基质适用性良好，实验回收率在 78%~112%，rsd 小于 10%，产品性能与进口品牌相当，且流速更快大大节省时间。
5*耗材
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称取鸡肉、鸡蛋基质样品2g，置15ml离心管中，加入内标混合溶液，再加入 5ml 0.25mol/l 乙酸铵溶液(ph=4.8) 和 40μl 100pm 酸性磷酸酶溶液，涡旋 30s，37° c 恒温避光酶解 2h。在酶解液中加入 4ml 2% 三氯yi酸（ph=4.8）溶液，涡旋 30s，10000 r/min，离心 10min，移取上清液于另一离心管中，用 50% 氨水调 ph 至 8.5±0.1，加水定容至 10ml，再次离心，得到上层澄清提取液。取 5ml 提取液待上样
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上样
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*加标回收率
金刚烷胺加标回收率
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