氮吹仪萃取装置
氮吹仪萃取装置
氮吹仪浓缩探讨固相萃取柱富集 ,气相色谱法定量测定水中六六六、滴滴涕的方法。[方法 ]水中六六六、滴滴涕用envi florisil固相萃取柱富集 ,9∶1(v/v)正己烷 丙酮和正己烷洗脱,氮吹仪浓缩,正己烷定容。db170 1毛细管柱分离 ,电子捕获检测器检测 ,以保留时间定性 ,峰面积定量。[结果 ]检测浓度为 0 0 18～ 0 16μg/l ,8种单体的回收率为 88%～ 10 8% ,相对标准偏差为 1 4%～ 5 6%。[结论 ]该方法具有安全、快速、灵敏可靠的特点 ,能满足生活饮用水的检测要求
氮吹仪萃取装置
氮吹仪浓缩建立硅胶/n-丙基乙二胺(psa)混合固相萃取结合气相色谱-质谱联用测定食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物(pae)的方法,并对杭州超市采集的25份塑料桶装食用油的paes含量进行评估.方法 样品食用植物油加入d4-邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(d4-dehp)内标应用液,用乙腈提取,旋涡混匀1 min,3050×g离心5min,取上层乙腈相用硅胶/psa混合固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液在50℃下用氮吹仪吹干,加正己烷定容至1.0 ml,然后用气相色谱质谱测定17种pae,采用内标法定量,并对方法的检测限、精密度和准确度进行评价.检测了从杭州超市采集的25份塑料桶装食用油的pae含量.结果 采用d4-dehp内标法,17种pae在对应的浓度范围内线性较好,相关系数为0.994～1.000,检测浓度为0.05 ～0.15 μg/ml,17种pae加标回收率为78.3％ ～ 108.9％,rsd为4.3％ ～12.1％ (n=6),方法检出限为0.1～0.2 mg/kg.杭州市售的25份塑料桶装食用植物油中检出邻苯二甲酸二甲酯(dmp)、邻苯二甲酸二乙酯(dep)、邻苯二甲酸二异丁酯(dibp)、邻苯二甲酸二丁酯(dbp)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(dehp),检出率分别为12％(3/25)、24％( 6/25)、100％( 25/25)、96％( 24/25)、100％( 25/25),含量范围为＜0.1～1.8 mg/kg,其他12种pae均未检出；dbp含量范围为＜0.1～1.3 mg/kg,16％ (4/25)超过规定的迁移*值(0.3 mg/kg),dehp含量范围为0.2～1.8 mg/kg,12％ (3/25)超过规定的迁移*值( 1.5 mg/kg).结论 建立的硅胶/psa混合固相萃取结合气相色谱-质谱联用方法可以满足食用植物油中pae检测要求；杭州市场采集的25份塑料桶装食用油中检出了dmp、dibp、dep、dbp、dehp等pae组分.
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