紫外荧光硫测量原理和分析方法介绍
瑞测仪器生产的紫外荧光定硫仪分为：大含量和小含量的符合国五国六标准。其中小含量使用uvp锌灯，用jin口部件。
紫外荧光法用于测定石油产品中硫含量的基本原理。通过分析检测过程中影响检测结果的主要因素，得出选择he适的操作条件是bao证检测准确性的重要因素，其中载气纯度和流量设定，进样品前处理，进样速度和进样量等的选择都会影响被检测物中硫的转化率；做好标准曲线的定期geng新标定和日常维护也是bao证所测结果准确性的bi要条件。
我国规定的石油产品中硫化物及硫含量的测定标准很多，根据现有标准，汽柴油中总硫含量的常用测定方法有[1] gb/t380 燃灯法和sh/t0689 紫外荧光法，硫醇硫测定方法包括sh/t0174博士实验法和gb/t1792电位滴定法，深色石油硫含量的常用测定方法为 gb/t387管式炉法。其中规定sh/t 0689―2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》为仲裁方法[2]。紫外荧光法是在1 100 ℃左右高温条件下，以高纯度的惰性气体[3]为载气，高纯度的氧气作为助燃气，将石油产品中的硫quan部氧化生成so2，然后再经紫外荧光检测器得到石油产品中的总硫的含量。
1 紫外荧光法的测定原理
试样被引入到高温裂解炉之后，样品发生了裂解氧化反应。在富氧条件下，样品被wan全气化并且发生氧化裂解反应，其中的硫化物定量地转化成二氧化硫。反应气由载气携带，通过膜式干燥器脱去其中的水份后进入反应室被紫外线照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（so2*），当激发态二氧化硫返回到稳定态二氧化硫时发射荧光，由光电倍增管检测。因为这种荧光发射的强度与原试样中的总硫含量成正比，所以通过测定荧光发射的强度来测定试样中的硫含量。反应方程式如下：
r-s+o2 →so2+so3+co2+h2o
so2+ hγ→so2*+o2
so2* →so2 +hγ
2 紫外荧光法测定总硫含量影响因素分析
2.1 载气的影响
载气的纯度与试样燃烧程度有密切关系，为了bao证测量准确，紫外荧光法检测过程中，分别为高纯氩和高纯氧，并且应通过洁净干燥的铜或不锈钢管线来输送。
载气流速不宜过高，过高会使样品未wan全燃烧时就脱离石英燃烧管，z终导致结果偏低。氧气在设备内分为jin口氧和裂解氧，根据样品的情况以及进样量的不同，两种所用的氧气流量高低也有所不同。为bao证样品燃烧充分，载气流量应大于燃烧气流量[4]，而载气流量过大可导致chao调峰，氧气量过少导致样品燃烧不充分，氧气流量过大，导致转化率偏低，调节适合的载气和氧气比例是准确分析的前提。
2.2裂解炉温度
石英管裂解炉的温度直接关系到被检测样品中硫元素的氧化程度，若温度过低，则试样燃烧不充分，so2转化不wan全，导致结果偏小；而温度过高不仅不会wu限制ti高so2转化率，反而会降低so2转化率。
2.2 进样操作
2.2.1 进样前处理
shou先要bao证wei量进样器的干净，在使用前应用丙酮冲洗，再用待测样品冲洗3-5次，用以xiao除不同样品间的相互影响。
取样时应尽量保持慢速抽取，bi免因速度过快在进样器内产生气泡。取样量应比进样量多，并回针2-3μl，使样品在进样器内与针管形成一段空气隔层。这样做可以bao证样品能够无损失切稳定的注入石英燃烧管，使检测曲线出峰效果良好。
2.2.2进样速度
进样速度是影响结果准确性的重要因素，进样速度过快可能导致燃烧不充分，导致转化率偏低，导致chao调峰出现，进样过慢则可能导致峰拖尾，一般经验检测低硫样品要比高硫样品进样速度略慢。
2.2.3 进样量
受石英燃烧管设计性能限制，在紫外荧光法检测过程中，进样量一般控制在100μl 以内，检出限为0.2mg/l～0.01mg/l[5]。样品检测时，可用25μlwei量进样器，配合自动进样装置，进样控制在10-20μl，这样既能que保测量准确，又不会出现燃烧不wan全，bi免气路积炭的现象。同时，自动进样器的速度可设定为0.6μl/s（即：总的进样时间控制在10秒左右）以bao证注入的试样能wan全充分的裂解氧化。
2.3 曲线的标定与校准
标准样品的浓度和不同浓度范围标准曲线绘制的好坏，是直接影响待测样品准确性重要因素，标准曲线的范围选取应依据待测样品的实际硫含量que定。检测前，使用与待测物质浓度z接近的标准液对标准曲线进行反标，依据反标结果验证标准曲线的准确度。为bao证检测结果的准确性，标准曲线应在1-2个月geng换一次，曲线相关系数应符合国标要求。为消除气体纯度对检测结果的影响，在geng换氧气瓶后应重新标定标准曲线。
2.4 关键耗材的影响
2.4.1 密封垫
检测物质含量一般wei量物质，检测过程中密封显得you为重要。其中z易损耗的是进样口硅胶垫，损耗严重时，硅胶垫的密封作用减弱，设备内气体外泄，导致检测结果偏低。因此，为了bao证测量结果准确，建议每隔50次进样测量后，就应geng换新的硅胶垫。
2.4.2 进样器
由于汽油等样品中仍存在ji少量的机械杂质，wei量进样器使用一段时间后内壁会附着污染物，会造成取样、进样时出现卡顿现象，同时附着在内部的污物也会影响试样的进样量，进而影响检测结果。所以，应定期geng换新的微量进样器，并在geng换后，用标液对原有曲线进行校准，以消除进样器geng换引起的误差。
3 结语
紫外荧光法作为一种基于化学发光技术的xian进检测方法，和传统总硫检测方法相比，它的优点在于不仅大大的缩短了分析时间，而且操作简单，污染少，并可以建立不同曲线来检测不同硫含量的样品，测量范围guang且具有较高的精密度和准确度。操作过程中注意一些容易影响测定结果的因素bao证其检测准确性。
1 载气纯度和流量设定，裂解炉温度设定，进样品前处理，进样速度和进样量等的选择都会影响被检测物中硫的转化率，选择合适的操作条件是bao证检测准确性的重要因素；
2 设备的日常维护和标准曲线的定期geng新标定也是bao证所测结果准确性的bi要条件。
详细介绍日本SMC油雾器作用说明书
将Univert用于骨组织工程中的力学测试
罐区气象监测装置_罐区防爆气象站
【1000元福利等您领取】组团参观6月上海加工包装联展
月饼生产线制作月饼的生产步骤是什么？
紫外荧光硫测量原理和分析方法介绍
力驰带锯床——企业要重视品牌的力量
暗杆高温排渣阀的主要特点及性能规范
介绍Agilent氘灯几种可能的故障原因及对应的维护方法
我国新一代超级安全核燃料材料入堆辐照试验开始
B2级橡塑保温板*直供
水泥留样桶用途及性能
如何防止数控立式钻床的热变形
UT5-000-11-00调节器 DX1004记录仪 日本横河
建筑密封材料铝合金基材 铝合金基材的使用说明
使用实验室超纯水机需要注意那些
五水硫酸铜烘干设备为什么用微波呢
简单了解大片压片机的结构特点
回收二手沙子烘干机为生产生活带来了什么
影响静电除尘效率的三个因素
紫外荧光法用于测定石油产品中硫含量的基本原理。通过分析检测过程中影响检测结果的主要因素，得出选择he适的操作条件是bao证检测准确性的重要因素，其中载气纯度和流量设定，进样品前处理，进样速度和进样量等的选择都会影响被检测物中硫的转化率；做好标准曲线的定期geng新标定和日常维护也是bao证所测结果准确性的bi要条件。
我国规定的石油产品中硫化物及硫含量的测定标准很多，根据现有标准，汽柴油中总硫含量的常用测定方法有[1] gb/t380 燃灯法和sh/t0689 紫外荧光法，硫醇硫测定方法包括sh/t0174博士实验法和gb/t1792电位滴定法，深色石油硫含量的常用测定方法为 gb/t387管式炉法。其中规定sh/t 0689―2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》为仲裁方法[2]。紫外荧光法是在1 100 ℃左右高温条件下，以高纯度的惰性气体[3]为载气，高纯度的氧气作为助燃气，将石油产品中的硫quan部氧化生成so2，然后再经紫外荧光检测器得到石油产品中的总硫的含量。
1 紫外荧光法的测定原理
试样被引入到高温裂解炉之后，样品发生了裂解氧化反应。在富氧条件下，样品被wan全气化并且发生氧化裂解反应，其中的硫化物定量地转化成二氧化硫。反应气由载气携带，通过膜式干燥器脱去其中的水份后进入反应室被紫外线照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（so2*），当激发态二氧化硫返回到稳定态二氧化硫时发射荧光，由光电倍增管检测。因为这种荧光发射的强度与原试样中的总硫含量成正比，所以通过测定荧光发射的强度来测定试样中的硫含量。反应方程式如下：
r-s+o2 →so2+so3+co2+h2o
so2+ hγ→so2*+o2
so2* →so2 +hγ
2 紫外荧光法测定总硫含量影响因素分析
2.1 载气的影响
载气的纯度与试样燃烧程度有密切关系，为了bao证测量准确，紫外荧光法检测过程中，分别为高纯氩和高纯氧，并且应通过洁净干燥的铜或不锈钢管线来输送。
载气流速不宜过高，过高会使样品未wan全燃烧时就脱离石英燃烧管，z终导致结果偏低。氧气在设备内分为jin口氧和裂解氧，根据样品的情况以及进样量的不同，两种所用的氧气流量高低也有所不同。为bao证样品燃烧充分，载气流量应大于燃烧气流量[4]，而载气流量过大可导致chao调峰，氧气量过少导致样品燃烧不充分，氧气流量过大，导致转化率偏低，调节适合的载气和氧气比例是准确分析的前提。
2.2裂解炉温度
石英管裂解炉的温度直接关系到被检测样品中硫元素的氧化程度，若温度过低，则试样燃烧不充分，so2转化不wan全，导致结果偏小；而温度过高不仅不会wu限制ti高so2转化率，反而会降低so2转化率。
2.2 进样操作
2.2.1 进样前处理
shou先要bao证wei量进样器的干净，在使用前应用丙酮冲洗，再用待测样品冲洗3-5次，用以xiao除不同样品间的相互影响。
取样时应尽量保持慢速抽取，bi免因速度过快在进样器内产生气泡。取样量应比进样量多，并回针2-3μl，使样品在进样器内与针管形成一段空气隔层。这样做可以bao证样品能够无损失切稳定的注入石英燃烧管，使检测曲线出峰效果良好。
2.2.2进样速度
进样速度是影响结果准确性的重要因素，进样速度过快可能导致燃烧不充分，导致转化率偏低，导致chao调峰出现，进样过慢则可能导致峰拖尾，一般经验检测低硫样品要比高硫样品进样速度略慢。
2.2.3 进样量
受石英燃烧管设计性能限制，在紫外荧光法检测过程中，进样量一般控制在100μl 以内，检出限为0.2mg/l～0.01mg/l[5]。样品检测时，可用25μlwei量进样器，配合自动进样装置，进样控制在10-20μl，这样既能que保测量准确，又不会出现燃烧不wan全，bi免气路积炭的现象。同时，自动进样器的速度可设定为0.6μl/s（即：总的进样时间控制在10秒左右）以bao证注入的试样能wan全充分的裂解氧化。
2.3 曲线的标定与校准
标准样品的浓度和不同浓度范围标准曲线绘制的好坏，是直接影响待测样品准确性重要因素，标准曲线的范围选取应依据待测样品的实际硫含量que定。检测前，使用与待测物质浓度z接近的标准液对标准曲线进行反标，依据反标结果验证标准曲线的准确度。为bao证检测结果的准确性，标准曲线应在1-2个月geng换一次，曲线相关系数应符合国标要求。为消除气体纯度对检测结果的影响，在geng换氧气瓶后应重新标定标准曲线。
2.4 关键耗材的影响
2.4.1 密封垫
检测物质含量一般wei量物质，检测过程中密封显得you为重要。其中z易损耗的是进样口硅胶垫，损耗严重时，硅胶垫的密封作用减弱，设备内气体外泄，导致检测结果偏低。因此，为了bao证测量结果准确，建议每隔50次进样测量后，就应geng换新的硅胶垫。
2.4.2 进样器
由于汽油等样品中仍存在ji少量的机械杂质，wei量进样器使用一段时间后内壁会附着污染物，会造成取样、进样时出现卡顿现象，同时附着在内部的污物也会影响试样的进样量，进而影响检测结果。所以，应定期geng换新的微量进样器，并在geng换后，用标液对原有曲线进行校准，以消除进样器geng换引起的误差。
3 结语
紫外荧光法作为一种基于化学发光技术的xian进检测方法，和传统总硫检测方法相比，它的优点在于不仅大大的缩短了分析时间，而且操作简单，污染少，并可以建立不同曲线来检测不同硫含量的样品，测量范围guang且具有较高的精密度和准确度。操作过程中注意一些容易影响测定结果的因素bao证其检测准确性。
1 载气纯度和流量设定，裂解炉温度设定，进样品前处理，进样速度和进样量等的选择都会影响被检测物中硫的转化率，选择合适的操作条件是bao证检测准确性的重要因素；
2 设备的日常维护和标准曲线的定期geng新标定也是bao证所测结果准确性的bi要条件。
详细介绍日本SMC油雾器作用说明书
将Univert用于骨组织工程中的力学测试
罐区气象监测装置_罐区防爆气象站
【1000元福利等您领取】组团参观6月上海加工包装联展
月饼生产线制作月饼的生产步骤是什么？
紫外荧光硫测量原理和分析方法介绍
力驰带锯床——企业要重视品牌的力量
暗杆高温排渣阀的主要特点及性能规范
介绍Agilent氘灯几种可能的故障原因及对应的维护方法
我国新一代超级安全核燃料材料入堆辐照试验开始
B2级橡塑保温板*直供
水泥留样桶用途及性能
如何防止数控立式钻床的热变形
UT5-000-11-00调节器 DX1004记录仪 日本横河
建筑密封材料铝合金基材 铝合金基材的使用说明
使用实验室超纯水机需要注意那些
五水硫酸铜烘干设备为什么用微波呢
简单了解大片压片机的结构特点
回收二手沙子烘干机为生产生活带来了什么
影响静电除尘效率的三个因素