样品前处理样品浓缩引言（氮吹仪）
引言
根据相关报道，一些奶厂可能会经受不住利益在奶牛生病的情况或不孕的情况下，盲目的为了提高奶牛产奶量，会使用抗生素和激素等禁止的药品。婴幼儿食用含有激素的奶粉后可能产生性早熟现象，对婴幼儿身体产生严重伤害。
卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫*等检测机构，采用通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法》gb/t21981-2008)对多种奶粉进行检测，结果激素含量并未超标，但人们却对婴幼儿的健康保障陷入深思，有很多家长已经成了惊弓之鸟不知道该买什么样的奶粉才能让自己的孩子健康成长，所以建立相关激素的简易检测方法是一件既有经济效益又会给人类造福的事情。
2 试样的制备
2.1 动物肌肉、肝脏、虾
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。
2.2 牛奶
从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0℃—4℃以下冷藏存放。
2.3 鸡蛋
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0℃—4℃以下冷藏存放。注：制样操作过程中应防止样品被污染或其中的残留物发生变化。
3 样品提取净化
3.1 提取
称取5g试样(精确至0.01g)于50ml具塞塑料离心管中，准确加入内标溶液(4.15)100μl和10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，漩涡混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µl于37±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25ml甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r／min离心10min，将上清液转入洁净烧杯，加水100ml，混匀后待净化。
3.2 净化
提取液以2ml/min～3ml/min的速度上样于活化过的envi-carb国相萃取柱。将小柱减压抽干，在将活化好的氨基柱串接在envi-carb固相萃取柱的下方。用6ml二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液，取下小柱，再用2ml二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱，洗脱液在微弱的氮气流下吹干，用1ml甲醇-水溶液溶解残渣，采用lc-ms/ms法进行测定。
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2 试样的制备
2.1 动物肌肉、肝脏、虾
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。
2.2 牛奶
从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0℃—4℃以下冷藏存放。
2.3 鸡蛋
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0℃—4℃以下冷藏存放。注：制样操作过程中应防止样品被污染或其中的残留物发生变化。
3 样品提取净化
3.1 提取
称取5g试样(精确至0.01g)于50ml具塞塑料离心管中，准确加入内标溶液(4.15)100μl和10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，漩涡混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µl于37±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25ml甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r／min离心10min，将上清液转入洁净烧杯，加水100ml，混匀后待净化。
3.2 净化
提取液以2ml/min～3ml/min的速度上样于活化过的envi-carb国相萃取柱。将小柱减压抽干，在将活化好的氨基柱串接在envi-carb固相萃取柱的下方。用6ml二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液，取下小柱，再用2ml二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱，洗脱液在微弱的氮气流下吹干，用1ml甲醇-水溶液溶解残渣，采用lc-ms/ms法进行测定。
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