干法氧化法测定高氯样品的TOC含量
干法氧化法测定高氯样品的toc含量
对于含有高氯化物的样品，目前还没有有效去除其中盐类成分的办法，但为阻止盐类积聚在燃烧管，降低载气流速，同时还对催化剂的催化效果造成影响，降低催化剂的使用寿命，最好对高氯化物样品进行稀释，然后测定。稀释可保护催化剂，延长催化剂使用寿命，并减少盐类在仪器内部的沉积，有效的保护仪器。
现北京某用户的2个样品均为澄清透明水样，样品编号分别为“1#”、“2#”。“1#”样品ph值在10左右，“2#”样品的ph值在7左右。两份样品的氯离子含量约为8000~22400mg/l。
一、实验部分
1、仪器与试剂
1.1仪器：元析toc-2000总有机碳分析仪
1.2 试剂：
邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）
磷酸（优级纯）
去二氧化碳蒸馏水（空白样）
2、实验方法
2.1 标准溶液的配置
2.1.1 有机碳标准溶液配置
2.1.1.1 有机碳（toc）标准贮备液：（ρtoc= 1000 mg/l） 准确称取邻苯二甲酸氢钾（预先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重）2.1253 g，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000 ml容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。
2.1.1.2 无机碳（tic）标准贮备液：（ρtic=1000 mg/l） 准确称取无水碳酸钠（预先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氢钠（预先在干燥器内干燥）3.5000 g，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000 ml容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。
2.1.1.3总碳标准使用液：（ρtc= 200 mg/l，ρtic= 100 mg/l） 用单标线吸量管分别吸取40.00 ml无机碳标准贮备液和有机碳标准贮备液于200 ml容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。
2.1.1.4无机碳标准使用液：（ρtic= 100 mg/l） 用单标线吸量管分别吸取20.00 ml无机碳标准贮备液于200 ml容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。
2.2 标准曲线的绘制
2.2.1 配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/l 以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；
2.2.2 配制成无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/l标准溶液系列，采用同体积不同浓度进样，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；
3、样品测试
取2个100 ml容量瓶，用新鲜纯水清洗3遍，用5 ml移液枪移取2 ml样品于洗净的容量瓶中，用纯水定容至100 ml，混匀。将ph调至2-3吹扫10 min为待测样品（稀释50倍），使用toc-2000型总有机碳分析仪进行差减法测试。
4、结果与讨论
tc曲线方程： y=-1531555.9x2+286528.1x+32.7 r2=0.9999
tic曲线方程：y=-2726731.6x2+320039.9x+19.1 r2=0.9999
表1两种样品的测试结果
样品名称
序号
测试值（mg/l）
均值（mg/l）
rsd（%）
原液（mg/l）
1#
1
21.02
21.17
0.71
1050.5
2
21.32
3
21.16
2#
1
3.21
3.26
1.45
155.0
2
3.26
3
3.30
备注
空白0.16mg/l，样品稀释50倍。
由结果可知，用元析toc-2000型总有机碳仪测定高氯化合物的水样，在一定的条件下可以实现全面、简单、准确地测定，高氯化物含量对水样toc测定结果基本无影响。
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对于含有高氯化物的样品，目前还没有有效去除其中盐类成分的办法，但为阻止盐类积聚在燃烧管，降低载气流速，同时还对催化剂的催化效果造成影响，降低催化剂的使用寿命，最好对高氯化物样品进行稀释，然后测定。稀释可保护催化剂，延长催化剂使用寿命，并减少盐类在仪器内部的沉积，有效的保护仪器。
现北京某用户的2个样品均为澄清透明水样，样品编号分别为“1#”、“2#”。“1#”样品ph值在10左右，“2#”样品的ph值在7左右。两份样品的氯离子含量约为8000~22400mg/l。
一、实验部分
1、仪器与试剂
1.1仪器：元析toc-2000总有机碳分析仪
1.2 试剂：
邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）
磷酸（优级纯）
去二氧化碳蒸馏水（空白样）
2、实验方法
2.1 标准溶液的配置
2.1.1 有机碳标准溶液配置
2.1.1.1 有机碳（toc）标准贮备液：（ρtoc= 1000 mg/l） 准确称取邻苯二甲酸氢钾（预先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重）2.1253 g，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000 ml容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。
2.1.1.2 无机碳（tic）标准贮备液：（ρtic=1000 mg/l） 准确称取无水碳酸钠（预先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氢钠（预先在干燥器内干燥）3.5000 g，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000 ml容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。
2.1.1.3总碳标准使用液：（ρtc= 200 mg/l，ρtic= 100 mg/l） 用单标线吸量管分别吸取40.00 ml无机碳标准贮备液和有机碳标准贮备液于200 ml容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。
2.1.1.4无机碳标准使用液：（ρtic= 100 mg/l） 用单标线吸量管分别吸取20.00 ml无机碳标准贮备液于200 ml容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。
2.2 标准曲线的绘制
2.2.1 配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/l 以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；
2.2.2 配制成无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/l标准溶液系列，采用同体积不同浓度进样，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；
3、样品测试
取2个100 ml容量瓶，用新鲜纯水清洗3遍，用5 ml移液枪移取2 ml样品于洗净的容量瓶中，用纯水定容至100 ml，混匀。将ph调至2-3吹扫10 min为待测样品（稀释50倍），使用toc-2000型总有机碳分析仪进行差减法测试。
4、结果与讨论
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tic曲线方程：y=-2726731.6x2+320039.9x+19.1 r2=0.9999
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测试值（mg/l）
均值（mg/l）
rsd（%）
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1#
1
21.02
21.17
0.71
1050.5
2
21.32
3
21.16
2#
1
3.21
3.26
1.45
155.0
2
3.26
3
3.30
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