超高效液相色谱串联质谱法测定水中的磺胺类药物
摘要: 研究发现环境水体中抗生素污染相当广泛，包括磺胺类抗生素。本应用简报介绍了一种将固相萃取 (spe) 与液相色谱-串联四极杆质谱 (lc/ms/ms) 联用来测定水中磺胺类抗生素的可靠方法。所述的 lc/ms/ms 方法在纯水中线性关系良好，在测试的 0.5–100 µg/l 浓度范围内，19种磺胺类化合物的线性回归系数均高于 0.996。这些化合物的方法定量限 (loq) 值 (s/n=10) 均处于 2 ng/l 或以下的水平。纯水中浓度为 20、200 和 400 ng/l 的加标回收率测试表明，大多数化合物的回收率值在 70.5%–96.4% 的范围内，rsd (n = 6) 低于 15%。以地表水为基质，在 20ng/l 的浓度水平进行加标回收测试，所有分析物的加标回收率均在 80.2%–89.5% 的范围内， rsd 低于 20%。这些结果表明，所开发的方法灵敏、准确、可靠，可以用于实际环境地表水的分析。
据估计，每年人类和牲畜使用的抗生素超过 100000吨，且由于大多数抗生素未经有效处理就排入环境，这些物质在环境中的归趋受到日益密切的关注[1]。研究发现，在一些亚洲的水体中，某些特定抗生素的含量甚至高达 450 µg/l[1]。此类污染可能引起抗生素耐药性，破坏微环境的平衡，并进一步影响生态系统。许多调查表明，磺胺类药物是中国水体中存在的主要抗生素类别之一[2,3]。但是目前还没有一种稳定可靠的方法用于水体中这组抗生素的常规监测。美国 epa 1694 方法中针对第 1 组分析物描述了一种包括 10 种磺胺类药物及其共生物在内的分析方法[4]。在中国，磺胺类药物的用量大，涉及的种类多，在环境水基质中的存在经常见诸报道[2,3]，常规监测方法仍然倾向于针对单一类别物质。本研究展示了一种使用 spe 小柱净化富集和 lc/ms/ms 结合的方法同时测定水中 18 种常见的磺胺类药物和 1 种共生物的可靠方法。
实验部分:化学品与试剂方法中共选择 19 种化合物进行监测，其中包括 18种磺胺类药物和 1 种磺胺类共生物（*）。此外，还包括四种同位素标记的内标 (is1-is4)，其中三种内标 (is1-is3) 作为回收内标，在样品前处理前添加以用于内标法定量；剩余一种内标 (is4) 作为进样内标，在样品前处理的后一步加入，用于评估回收率。详细的化合物信息如表 1 所示。采用 lc/ms 级甲醇 (merck) 和 milli-q 水制备流动相。其它试剂（如甲酸、氨水和乙酸铵）均为 hplc 级，购自 sigmaaldrich。
结果与讨论: lc/ms/ms 条件的优化磺胺类药物都含有一个共同结构（如图 1a 所示），在酸性条件下容易发生质子化。因此，使用 agilent 6470 lc/ms/ms 选择正离子模式和酸性流动相来优化 ms/ms 采集参数，所得参数列于表 1 中。甲醇/ 酸化水能够使两组异构体获得基线分离，但乙腈/酸化水对异构体*和*的分离度较差。因此，选择甲醇/酸化水作为二元流动相。agilenteclipse plus 和 poroshell c18 色谱柱在甲醇/酸化水条件下均能使异构体获得基线分离。本研究选用 poroshell 色谱柱，主要是由于其内填键合的薄壳层填料，反压相对较低。进一步调整梯度洗脱，以确保分析物在短时间内从色谱柱上洗脱下来并得到良好分离
另外，在高有机相组成下冲洗至少四分钟，以除去残留在色谱柱上的强保留基质组分。在 6470 lc/ms/ms 下优化得到的 mrm 离子对及其它参数也适用于 agilent ultivo lc/ms/ms 系统。
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