总砷测定的 4 种前处理方法比较
总砷测定的 4 种前处理方法比较
砷作为一种有毒有害元素， 普遍存在于自然界中。 近年来，随着环境的严重污染，含砷农药的使用， 动物生长过程摄入含砷饲料以及食物在加工、运输过程中的污染， 使得总砷含量的检测已经成为食品安全重点监测的项目之一。 目前，现行 gb/t 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》[1]规定总砷的测定方法主要有氢化物原子荧光光谱法、银 盐法、硼氢化物还原比色法、砷斑法。 其中原子荧光法由于其灵敏度高、投入成本低且容易操作，在我国已 被广泛运用。 当前，针对元素类物质的检测，通常采用的前处理方法包括湿法消解、干灰化法、微波消解法和 高压消解法， 由于考虑到所有种类食品的普遍适用性， gb/t5009.11-2003中只有前两种前处理方法。 肉及肉制品中， 由于其砷存在形态简单， 除可使用湿法消解、干灰化法外，还可使用微波消解法和高压消解法。本文选用标准物质中心鸡肉粉质控样作为检测样品， 使用 4 种前处理方法测定总砷含量，分析比较各自的准确度、精密度、试剂及时间消耗量，并作初步探讨，以便筛选出适宜的前处理方法。
样品来源
鸡肉粉（gbw10018，gsb-9）：中国地质科学研究院地球物理地球化学勘查研究所。
1.1.1样品前处理
2.2.3.1干灰化法[1]
称取约 0.6000g样品于 100ml坩埚中，同时做2份试剂空白。 向坩埚中分别加入 10ml150g/l硝酸镁溶液，混匀，低热蒸干；再准确称取 1g氧化镁仔细覆盖在样品上，于加热板上炭化至无烟，移入马弗炉中，550℃高温灰化； 取出放冷， 小心加入 10ml 50%盐酸（v/v）以中和氧化镁并溶解灰分， 用去离子水多次润洗坩埚并移入 25ml比色管中， 向其中加入 5ml硫脲-抗坏血酸混合液以及 2ml50%盐酸
（v/v），再用去离子水定容至 25ml，混匀， 室温还原
30 min 后备用。
2.2.3.2湿法消解[1]
称约 0.3000g样品于 100ml的烧杯中，同时做两份试剂空白。 向烧杯中分别加硝酸 15ml、硫酸1 ml，摇匀后在瓶口上盖上表面皿，静置过夜；次日于电热板上加热消解， 注意观察溶液颜色变化， 注意避免炭化，颜色若加深，冷却后补加入硝酸 10ml， 如此反复2-3次，直至消解液较清；冷却后，补加硝酸 10ml、
高氯酸 2ml，继续加热，持续蒸发至白烟散尽，液体变
为无色，剩余 1-2ml；冷却，加去离子水 20ml，再蒸发
至冒白烟；冷却后，用去离子水将消解样品转移到 25 ml 比色管中，并多次润洗，再向其中加入 5 ml 硫脲-抗坏血酸混合液，用去离子水定容至 25 ml，混匀，室温还原 30 min 后备用。
2.2.3.3微波消解
取约 0.3000g样品于微波消解仪内管中， 同时做两份试剂空白。 向内管中分别加入 7ml硝酸，静置过夜进行冷预消解后，再加入 2ml过氧化氢，于微波消解仪中消解*； 冷却后取出， 于赶酸板上赶酸至 1 ml左右， 用去离子水将消解样品移入 10ml比色管中，并多次润洗，加入 2ml硫脲-抗坏血酸混合液，用去离子水定容至 10ml，混匀，还原 30min后备用。
2.2.3.1高压消解
取约 0.3000 g 样品于高压消解罐内杯中， 同时做两份试剂空白。 向内杯中分别加入 7 ml 硝酸静置过夜进行冷预消解后，再加入 2 ml 过氧化氢；拧紧外罐后，置于干燥箱中加热：当温度升至 100 ℃时
保温 1 h，再升至 140 ℃保温 3 h；消解结束冷却后， 打开内杯，置于赶酸板上赶酸至 2 ml 左右，用去离子水将消解样品移入 25 ml 比色管中，并多次润洗， 加入 5 ml 硫脲-抗坏血酸混合液，用去离子水定容至 25 ml，混匀，还原 30 min 后备用。
通过比较总砷测定的 4种前处理方法， 即干灰化法、湿法消解、微波消解、高压消解，发现测定结果均处于鸡肉粉标准样品（0.109±0.013）mg/kg的范围内， 相对标准偏差分别为 2.38% 、 6.53% 、 1.43% 和3.87%，其中湿法消解消耗酸量大、用时长，微波消解用时短。 每种方法各有其适用范围， 应根据实验室的仪器设备配置条件和样品量进行选择。若测肉品，可优先选择高压消解或微波消解。
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1.1.1样品前处理
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高氯酸 2ml，继续加热，持续蒸发至白烟散尽，液体变
为无色，剩余 1-2ml；冷却，加去离子水 20ml，再蒸发
至冒白烟；冷却后，用去离子水将消解样品转移到 25 ml 比色管中，并多次润洗，再向其中加入 5 ml 硫脲-抗坏血酸混合液，用去离子水定容至 25 ml，混匀，室温还原 30 min 后备用。
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