Hypersil Gold aQ 色谱柱助力粮食中16种真菌毒素的测定

真菌毒素是真菌在适宜条件下产生的有毒次级代谢产物,能够引发人类、动物各种急、慢性疾病主要威胁人类健康的真菌毒素种类有单端孢霉烯族类毒素、伏马类毒素、赭曲霉类毒素等。目前,大部分的和地区都制定了粮食中真菌毒素*,我国也高度重视真菌毒素污染问题,在2015年新修订的《食品安全法》中,将生物毒素明确列入重点关注的污染物质中。我国也已经制定了粮食中呕吐毒素(don)、玉米赤霉烯酮(en)、赭曲霉毒素(ota)四种真菌毒素*,新的毒素*也在逐步制定完善中。据报道我国每年有3100万吨粮食在生产、储存、运输过程中被真菌污染,约占粮食年总产量的6.2%。为了保证我国粮食质量安全,避免不必要的经济损失,及时快速监测调查真菌毒素污染种类、水平及其风险尤为重要。
由于真菌毒素种类多样,且存在协同污染,为确保全面、快速的了解粮食中真菌毒素的污染情况,迫切需要一种简单、快速、灵敏、同时准确测定粮食中多种真菌毒素的方法。目前真菌毒素的检测方法主要有薄层色谱法、酶联免疫吸附法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法。薄层色谱法程序复杂、可重复性和再现性差,基于抗原抗体相互作用的酶联免疫吸附法虽有较高的选择性,但无法准确定量,同时由于前处理简单,没有有效的净化,易受基质干扰,产生假阳性。
本文使用赛默飞液相色谱仪dionex ultimate 3000和三重四极杆质谱仪tsq endura ms/ms联用测定16 种真菌毒素的方法。该方法在16min 内完成16 种常见真菌毒素的分离。
仪器条件
色谱条件
色谱柱:thermo scientific hypersil gold aq 100 x 2.1 mm, 1.9 µm
货号 25302-102130
流动相:
a: 5 mm nh4ac + 0.5% acetic acid in water
b: 5 mm nh4ac + 0.5% acetic acid in methanol
进样量:10μl/20μl
流速:400μl/min
质谱条件
ion source type: hesi
detection mode: t-srm
spray voltage positive: 3500 v
spray voltage negative: 2500 v
sheath gas: 45
aux gas: 15
sweep gas: 1
ion transfer tube (t): 340 °c
vaporizer (t): 350 °c
结论
本文采用液质连用法测定粮食中16种重要真菌毒素,涵盖目前国内外已设定*的真菌毒素。使用hypersil gold aq 100 x 2.1 mm, 1.9 µm色谱柱进行分析,16min内对16种真菌毒素完成分离,峰型对称,分析速度快,灵敏度高,重现性好。

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