QuECHERS法用于猪肉中兽药多残留的检测

quechers法用于猪肉中兽药多残留的检测(flm rapid quechers)
一、实验目的
本研究利用分散固相萃取(quechers)法作为样品的前处理方法,hplc法作为分析方法,检测猪肉中兽药多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
二、应用范围本方法适用于猪肉中喹诺酮、*及磺胺类兽药多残留的hplc检测及确证
三、实验材料菲罗门rapid兽残quchers盐包提取管50ml(货号:nso-9952) 菲罗门rapid兽残quchers净化管15ml(货号:nso-9951)
四、实验步骤1、样品提取称取经粉碎好的猪肉2.5 g于50 ml quechers提取管中,加4 ml水,涡旋1 min,再加10 ml 1 %乙酸乙腈,涡旋1 min,加入quechers盐包(nso-9952),用力振摇1 min,4000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。
2、样品净化取待净化的上层乙腈层6 ml于15 ml quechers净化管(nso-9951)中,涡旋1 min,4000 r/min离心5 min,取5 ml乙腈净化层于40℃下氮吹至近干,用1 ml溶解液(乙腈:水=2:8)重新溶解,过0.22 μm滤膜,供上机测试。
3、hplc仪器条件
设备:agilent 1200
色谱柱:ace excel c18 5μm 250×4.6mm (exl-121-2546u)
检测器:dad
检测波长:270 nm
流动相:a:0.1 %甲酸水溶液b:乙腈洗脱方式:梯度洗脱
进样体积:20 μl
流速:1ml/min
表1流动相梯度洗脱程序
五、实验结果1、2.0 mg/kg猪肉中兽药多残留的添加回收率结果
表2 2.0 mg/kg猪肉中兽药多残留的添加回收率结果
2、2.0 mg/kg猪肉中兽药多残留检测的液相色谱图
图1 2.0 mg/kg猪肉中兽药多残留检测的液相色谱图

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