液相色谱分析中柱钝化的原因及解决办法

液相色谱仪分析中长时间连续地使用柱,填料的组分会发生变化。强滞留组分可能被*性地“键合于填料上,或者填料表面发生化学附着,键合相可能被部分地去掉,引起保留的变化。
1 污染物的吸附
填料表面积累性地吸附样品中强保留组分,使填料表面阻塞,所有组分保留减少,塔板数下降,可以看到柱头填料变色或稍有损失。可用两种处置方法:1用保护柱;2用强留东西冲洗去掉脏污。用反冲的方法更有效,让柱放空而不通过检测池。
2 键合相损失
在使用液相色谱仪柱过程中,键合相的有机层会慢慢损失。应避免使用的ph值。水和甲醇似乎加速了这种进程,因而反相柱键合相的损失是一个特殊问题。
用硅胶保护柱可减慢键合相的损失,尽管有些不方便,但仍有人使用。也有人采用在线重新键合有机相方法,但程序比较麻烦,花时间太多,而且也不一定能恢复到原来柱的性能。
3 柱过载和介质效应
柱过载,一般情况是峰拖尾,保留时间减小,高浓度样品更严重。减少进样量常客服。样品的组成有下列情况也可使柱过载,这就是介质效应。主要是:1 有无关的样品存在;2 出峰的时间接近于t0,;3有不被检测器所检测的样品。标准样品与实测样品不同。用标准条件检测,可看到何种组分的保留时改变,加一定量的该组分于样品中,如果保留时间未再改变,说明实测样品的样品介质效应存在,应很好地预处理样品,除去干扰的介质。
关键词:液相色谱仪 色谱仪

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