食品中环氟菌胺残留量的测定GB23200.30-2016
01 适用范围
适用于食品中环氟菌胺残留量的测定（本实验采用大米为样品）。
参考标准：《gb 23200.30-2016 食品安全标准 食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法》
02 提取步骤
称取2g样品，加入5ml水，静置5min，再用乙腈提取20ml ，离心8000r/min（5min），移取上清液于50ml容量瓶中；用10ml乙腈再提取两次，后用乙腈定容至50ml（若上清液不够澄清，可再次离心一次，选取澄清提取液）。取20ml 提取液+10g氯化钠+20ml 磷酸缓冲液，剧烈摇晃，离心8000r/min（2min）取上层乙腈层，待净化。
03 spe净化步骤
（一）
spe柱：月旭welchrom® c18e，1mg/6ml；
活化：10ml乙腈，弃去；
上样：待净化液，收集；
洗脱：2ml乙腈,收集于鸡心瓶中，并压干；
复溶：45℃减压旋蒸至近干，用2ml乙腈-甲苯（3:1）复溶，待carb/nh2净化。
（二）
spe柱：月旭welchrom®carb/nh₂，500mg/ 500mg/6ml；
活化：10ml乙腈-甲苯（3:1），弃去；
上样：待净化液，收集；
洗脱：25ml乙腈-甲苯（3:1），收集于鸡心瓶中，并压干；
复溶：45℃减压旋蒸至近干，用1ml丙酮-正己烷（1:1）复溶，过0.22μm有机滤头，待检测。
04 色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms 30m*0.25mm，0.25μm；
进样口温度：250℃；
升温程序：70℃以25℃/min升温至260℃，保持1min，以5℃/min升温至300℃，保持10min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：无分流进样；
恒流模式：1ml/min；
进样量：2μl。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（sim）；
选择监测离子（m/z）：412,321,294,275；
溶剂延迟：7min。
05 色谱图或者加标回收率结果
06 相关产品信息
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03 spe净化步骤
（一）
spe柱：月旭welchrom® c18e，1mg/6ml；
活化：10ml乙腈，弃去；
上样：待净化液，收集；
洗脱：2ml乙腈,收集于鸡心瓶中，并压干；
复溶：45℃减压旋蒸至近干，用2ml乙腈-甲苯（3:1）复溶，待carb/nh2净化。
（二）
spe柱：月旭welchrom®carb/nh₂，500mg/ 500mg/6ml；
活化：10ml乙腈-甲苯（3:1），弃去；
上样：待净化液，收集；
洗脱：25ml乙腈-甲苯（3:1），收集于鸡心瓶中，并压干；
复溶：45℃减压旋蒸至近干，用1ml丙酮-正己烷（1:1）复溶，过0.22μm有机滤头，待检测。
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气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms 30m*0.25mm，0.25μm；
进样口温度：250℃；
升温程序：70℃以25℃/min升温至260℃，保持1min，以5℃/min升温至300℃，保持10min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：无分流进样；
恒流模式：1ml/min；
进样量：2μl。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（sim）；
选择监测离子（m/z）：412,321,294,275；
溶剂延迟：7min。
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