我们在使用在线色谱仪进行在线色谱实验时,如果有气泡进入系统,这会影响实验结果并导致出现杂峰。那么这些气泡是如何形成的呢?我们又该如何解决这个问题呢?
1、溶剂混合物产生气泡。当混合溶剂时,由于两种液体的热力学体积的变化,将产生气泡。当混合时,放热或吸热过程容易产生气泡,例如,甲醇和水的混合物是放热的,而乙腈和水的混合物是吸热的。通常,混合后圆筒的容积明显增加或减少,并且产生许多小气泡,或者挂在瓶壁上或摇动它,在液体中可以看到许多小气泡。
2、流通池产生气泡。流通池是气泡易于积聚的地方,对基线有很大影响。流动相流入色谱柱后,压力变得越来越小,微气泡将逐渐增长。但是,如果流通池的截面积较大,则气泡容易在流通池中生长。没有外部压力,很难减小管道的内径并流出流通池,导致流通池的存在,从而导致基线混乱。
那么在线色谱仪如何解决这些问题呢?在废液出口处增加了一个背压调节器,以为流量箱提供背压。其次,废液管的出液端被手指堵塞,泵柱压力升高和降低,并且吸光度值在检测器显示屏上改变。如果水箱中有气泡,则手指会阻塞废水管,吸光度值会发生巨大变化。放开手时,吸光度值将再次上升,这表明水箱中有气泡,但气泡没有被排出。当手指阻塞并松开废水管时,在线色谱仪的吸光度值基本不变,证明排气气泡成功,基线稳定。
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