高锰钢中硅、锰、磷的联合测定
高锰钢中硅、锰、磷的联合测定
一． 主要试剂
1． 定锰混合酸：称取2g溶于水中，加硝酸20ml用水稀至500ml。
2． 硝酸: 1+2
3． 过硫酸铵溶液：15% 有效期夏3天，冬7天。
4． 钼酸铵溶液：（5%）
5． 草酸溶液：（5%）
6． 铵溶液（6%）：每100ml溶液加硫酸1ml。
二．分析操作
（一）母液的配制 称取试样100mg于100ml钢铁瓶中，加入20ml硝酸( 1+2)，低温加热溶解后，取下，加10ml过硫酸铵溶液（15%）低温加热煮沸2分钟，取下。冷却至室温，稀至100ml，摇匀;此为母液。
（二）各组分的测定
1．硅的测定 准确分取试液5ml于150ml锥形瓶中，加水20 ml，加热煮沸，取下立即加入5 ml钼酸铵溶液（5%），摇动30秒，加入10ml 草酸溶液（5%），摇匀，立即加入5ml铵溶液（6%），摇匀，加水60ml摇匀。
2．磷的测定 分取试液10 ml于150ml锥形瓶中，依次加入硝酸铋——钼酸铵溶液15ml，抗坏血酸溶液（1%）10ml，摇匀。放置5min（冬天稍加热）。
3．锰的测定 分取试液5ml于150ml锥形瓶中，加入20ml过硫酸铵溶液（15%）定锰混合酸10ml，加热煮沸，取下，流水冷却至室温，加水50ml;摇匀。 注：加过硫酸铵溶液后，氧化时间不能少于2分钟，不然硅.磷氧化不*
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4． 钼酸铵溶液：（5%）
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6． 铵溶液（6%）：每100ml溶液加硫酸1ml。
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1．硅的测定 准确分取试液5ml于150ml锥形瓶中，加水20 ml，加热煮沸，取下立即加入5 ml钼酸铵溶液（5%），摇动30秒，加入10ml 草酸溶液（5%），摇匀，立即加入5ml铵溶液（6%），摇匀，加水60ml摇匀。
2．磷的测定 分取试液10 ml于150ml锥形瓶中，依次加入硝酸铋——钼酸铵溶液15ml，抗坏血酸溶液（1%）10ml，摇匀。放置5min（冬天稍加热）。
3．锰的测定 分取试液5ml于150ml锥形瓶中，加入20ml过硫酸铵溶液（15%）定锰混合酸10ml，加热煮沸，取下，流水冷却至室温，加水50ml;摇匀。 注：加过硫酸铵溶液后，氧化时间不能少于2分钟，不然硅.磷氧化不*
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