废水中酚类的测定——气相色谱法
二、气相色谱法
本法能适用于含酚浓度1mg/l以上的废水中简单酚类组分的分析，其中难分离的异构体及多元酚的分析，可以通过选择其他固定液或配合衍生化技术得以解决。
仪器
气相色谱仪。
试剂
1.载气：高纯度的氮气。
2.氢气：高纯度的氢气。
3.水：要求无酚高纯水，可用离子交换树酯及活性碳处理，在色谱仪上检查无杂质峰。
4.酚类化合物：要求高纯度的基准，可采用重蒸馏、重结晶或制备色谱等方法纯制。根据测试要求，可准备下列标准物质：酚、邻二甲酚、对二甲酚、邻二氯酚、间二氯酚、对二氯酚等1—5种二氯酚，1—6种二甲酚等。
色谱条件
1.固定液：5%聚乙二醇+1%对苯二甲酸（减尾剂）。
2.担体：101酸洗硅烷化白色担体，或chromosorbw（酸洗、硅烷化），60—80目。
3.色谱柱：柱长1.2—3m，内径3—4mm。
4.柱温：114—118℃。
5.检测器：氢火焰检测器，温度250℃。
6.气化温度：300℃。
7.载气：n2流速20—30ml/min。
8.氢气：流速25—30ml/min。
9.空气：流速500ml/min。
10.记录纸速度：300—400mm/h。
测定步骤
1.标准溶液的配制：配单一标准溶液及混合标准溶液，先配制每种组分的浓度为1000.0mg/l，然后再稀释配成100.0、10.0、1.0mg/l三种浓度；混合标准溶液中各组分的浓度。分别为100.0、10.0、1.0mg/l。
2.色谱柱的处理：在180—190℃的条件下，（通载气20—40ml/min）预处理16—20小时。
3.保留时间的测定：在相同的色谱条件下。分别将单一组分标准溶液注入，测定每种组分的保留时间，并求出每种组分对*的相对保留时间（以*为1），以此作出定性的依据。
4.响应值的测定：在相同的浓度范围和相同色谱条件下，测出每种组分的色谱峰面积，然后求出每种组分的响应值及每组分对*响应值比率，公式如下：
5.水样的测定：根据预先选择好的进样量及色谱仪的灵敏度范围，重复注入试样三次，求得每种组分的平均峰面积。
计算：
式中：ci——待测组分i的浓度（mg/l）；
ai——待测组分i的峰面积（mm2）；
c酚——*的浓度（mg/l）；
a酚——*的峰面积（mm2）；
ki——组分i的响应值比率。
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试剂
1.载气：高纯度的氮气。
2.氢气：高纯度的氢气。
3.水：要求无酚高纯水，可用离子交换树酯及活性碳处理，在色谱仪上检查无杂质峰。
4.酚类化合物：要求高纯度的基准，可采用重蒸馏、重结晶或制备色谱等方法纯制。根据测试要求，可准备下列标准物质：酚、邻二甲酚、对二甲酚、邻二氯酚、间二氯酚、对二氯酚等1—5种二氯酚，1—6种二甲酚等。
色谱条件
1.固定液：5%聚乙二醇+1%对苯二甲酸（减尾剂）。
2.担体：101酸洗硅烷化白色担体，或chromosorbw（酸洗、硅烷化），60—80目。
3.色谱柱：柱长1.2—3m，内径3—4mm。
4.柱温：114—118℃。
5.检测器：氢火焰检测器，温度250℃。
6.气化温度：300℃。
7.载气：n2流速20—30ml/min。
8.氢气：流速25—30ml/min。
9.空气：流速500ml/min。
10.记录纸速度：300—400mm/h。
测定步骤
1.标准溶液的配制：配单一标准溶液及混合标准溶液，先配制每种组分的浓度为1000.0mg/l，然后再稀释配成100.0、10.0、1.0mg/l三种浓度；混合标准溶液中各组分的浓度。分别为100.0、10.0、1.0mg/l。
2.色谱柱的处理：在180—190℃的条件下，（通载气20—40ml/min）预处理16—20小时。
3.保留时间的测定：在相同的色谱条件下。分别将单一组分标准溶液注入，测定每种组分的保留时间，并求出每种组分对*的相对保留时间（以*为1），以此作出定性的依据。
4.响应值的测定：在相同的浓度范围和相同色谱条件下，测出每种组分的色谱峰面积，然后求出每种组分的响应值及每组分对*响应值比率，公式如下：
5.水样的测定：根据预先选择好的进样量及色谱仪的灵敏度范围，重复注入试样三次，求得每种组分的平均峰面积。
计算：
式中：ci——待测组分i的浓度（mg/l）；
ai——待测组分i的峰面积（mm2）；
c酚——*的浓度（mg/l）；
a酚——*的峰面积（mm2）；
ki——组分i的响应值比率。
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