饲料添加剂FeSO4、ZnSO4中As的测定
1. 范围：
本方法适用于饲料添加剂feso4、znso4中的as的测试。
2. 试剂：
2.1 盐酸(分析纯，12mol/l)。
2.2 盐酸(1+3)：取1体积盐酸(2.1)与3体积水，混匀。
2.3 fecl3(1g/ml)10gfecl3溶于10ml水。
2.4 硫脲—抗坏血酸混合液(10%)：称10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100ml
水中，混匀。
2.5 溶液：称取4g溶于200ml氢氧化钾(5g/l)溶液中，混匀。注：此溶液一定用新配置的溶液。
2.6 砷标准储备液：为100ug/ml砷国标。
2.7 砷标准溶液：移取砷标准储备液(2.6)1ml于100ml容量瓶中，加入盐酸(2.1)5.0 ml，水定容，摇匀，此溶液中砷的浓度为1ug/ml。
2.8砷标准溶液：移取砷标准溶液(2.7)10ml于100ml容量瓶中，加入盐酸(2.1)5.0 ml，水定容，摇匀，此溶液中砷的浓度为100ng/ml。
3. 样品制备：
3.1 样品消解及制备
准确称取feso4样品1.000克于50ml小烧杯中，用少许水(约0.5～1.0ml)润湿样品，加入盐酸(2.2)20ml溶解样品，并于电炉盘上加热20min，冷却，用水洗至100ml容量瓶中，定容，摇匀。移取以上制得的1%样品溶液20ml于100ml容量瓶中，加盐酸(2.2)20 ml，加fecl3(2.3)溶液0.43ml，摇匀，放置1～2min后，加入硫脲—抗坏血酸混合液(2.4)20ml，水定容，摇匀，待测。
4. 标准系列：
分别移取砷标准溶液(2.8)1ml、2ml、5ml、10ml于100ml容量瓶中，加入
盐酸(2.2)20ml，加入硫脲—抗坏血酸混合液(2.4)20ml，水定容，摇匀。
此溶液中砷的浓度为1ng/ml、 2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml。
5 测定：
5.1. 仪器工作条件
负高压：-300v；灯电流：80ma；积分时间：5s；泵速：80rpm；主气：500ml/min；辅气：800ml/min；
5.2. 多点曲线测试方式
仪器开机稳定10分钟，用砷标准系列(4.)绘制标准曲线。测试待测溶液(3.1)中砷的浓度。
6 结果计算：
c = a × x
c：样品中砷的含量(ng/g)
a：换算系数，砷500
x：砷在溶液中的浓度(ng/ml)
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2.3 fecl3(1g/ml)10gfecl3溶于10ml水。
2.4 硫脲—抗坏血酸混合液(10%)：称10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100ml
水中，混匀。
2.5 溶液：称取4g溶于200ml氢氧化钾(5g/l)溶液中，混匀。注：此溶液一定用新配置的溶液。
2.6 砷标准储备液：为100ug/ml砷国标。
2.7 砷标准溶液：移取砷标准储备液(2.6)1ml于100ml容量瓶中，加入盐酸(2.1)5.0 ml，水定容，摇匀，此溶液中砷的浓度为1ug/ml。
2.8砷标准溶液：移取砷标准溶液(2.7)10ml于100ml容量瓶中，加入盐酸(2.1)5.0 ml，水定容，摇匀，此溶液中砷的浓度为100ng/ml。
3. 样品制备：
3.1 样品消解及制备
准确称取feso4样品1.000克于50ml小烧杯中，用少许水(约0.5～1.0ml)润湿样品，加入盐酸(2.2)20ml溶解样品，并于电炉盘上加热20min，冷却，用水洗至100ml容量瓶中，定容，摇匀。移取以上制得的1%样品溶液20ml于100ml容量瓶中，加盐酸(2.2)20 ml，加fecl3(2.3)溶液0.43ml，摇匀，放置1～2min后，加入硫脲—抗坏血酸混合液(2.4)20ml，水定容，摇匀，待测。
4. 标准系列：
分别移取砷标准溶液(2.8)1ml、2ml、5ml、10ml于100ml容量瓶中，加入
盐酸(2.2)20ml，加入硫脲—抗坏血酸混合液(2.4)20ml，水定容，摇匀。
此溶液中砷的浓度为1ng/ml、 2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml。
5 测定：
5.1. 仪器工作条件
负高压：-300v；灯电流：80ma；积分时间：5s；泵速：80rpm；主气：500ml/min；辅气：800ml/min；
5.2. 多点曲线测试方式
仪器开机稳定10分钟，用砷标准系列(4.)绘制标准曲线。测试待测溶液(3.1)中砷的浓度。
6 结果计算：
c = a × x
c：样品中砷的含量(ng/g)
a：换算系数，砷500
x：砷在溶液中的浓度(ng/ml)
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