原子荧光光谱在饮用水中的应用

目前,原子荧光光谱分析法成为原子光谱法中zui富活力的领域之一,新技术、新器件和信息和数据处理的发展,更好地推动了原子荧光光谱技术的进步,目前可测元素已扩大到11种(包括砷、汞、硒、铅、锑、铋、碲、锡、锗、锌、镉),越来越受到环境保护、卫生防疫、地质勘探等部门分析人员的重视和应用。以下着重介绍环境水样中几种元素的测定。
砷的测定
环境水样中砷的测定方法现在已十分成熟,一般水样使用硝酸或硫酸等强酸湿法消解,盐酸、硫酸、硝酸和高氯酸浓度可在2~30%内变化。在一定的酸度下,再加入硫脲(必要时可加入抗坏血酸,以消除某些金属元素的干扰),硫脲作为还原剂可将 as5+还原为 as3+, as3+与kbh4作用生成气态氢化物(ash3),被原子荧光仪测定。生活饮用水国标方法(gb5750-2006)也是该种方法。介 质的酸性强弱和种类对测定影响不大。kbh4的浓度在1~3%皆可,低于 1%不 能很好地产生荧光。在低浓度情况下,1300倍的zn2+、20倍的pb2+、1000倍的 cr6+、20倍的hg2+、300倍的 fe3+、100倍的mn2+、100倍的ni2+不干扰测定。
汞的测定
汞是广泛存在于自然界的人体非必需元素,各种形态的汞及其化合物都会对 机体造成多系统损害,20 世纪 50 年代日本水俣病汞中毒事件震惊世界。人 群流行病学调查可观察到低浓度汞造成人体体液免疫抑制的结果。我国生活 饮用水卫生标准已将水中总汞的含量控制在0.001mg/l 以下,氯化乙基汞限值为0.0001mg/l。 原子荧光光谱法测定汞影响因素较多,方法较难掌握,但检出限低,灵敏度高。原子化器可不点火,进行冷原子荧光测定,缺点是记忆效应严重,精度差。若点火测定,记忆效应小,同时也满足水环境监测的要求。
硒的测定
硒是人体必需微量元素,但人和动物对硒缺乏和中毒之间的适应范围很窄, 硒浓度为 0.04~0.1ppm 时,对动物和人有益;过高或过低对人就有潜在的危险。 食物中含 5ppm 或饮料中含 0.5ppm 的硒,对人就有潜在的危险,挥发性化合物的危险性更大。我国生活饮用水卫生标准已将水中总硒的含量控制在 0.01mg/l 以下。
原子荧光光谱测定硒的方法简单,效果良好,水样加hno3消解后,较高酸度条件下,se6+可转化为se4+,se4+与kbh4反应生成seh4,即可测定。由于产生氢化物反应的是se4+,所以水样必须经硝酸硝化,将无机和有机硒氧化为se4+,然后在盐酸介质中将se6+转化为se4+,由此测定总硒浓度。
介质酸度以20%hcl为宜。kbh4浓度在1.0~2.5%时信号值稳定。水样消解也可使用hno3-hclo4混合酸。测定硒时要注意,硝解温度不宜过高,保持溶液微沸即可,硝化至开始冒白烟即停止加热,以免造成硒的损失和高氯酸挥发量的不一致。
上述几种元素的原子荧光光谱测定技术已成为水利行业测定地表水和地下水的标准方法,生活饮用水的国标方法中几种元素也推荐使用原子荧光光谱测定,*目前我国水环境监测工作的需要。

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