1、标准物质的最小取样量有什么意义?
标准物质的最小取样量是在均匀性研究中规定的:使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量,当小于标准物质的最小取样量使用时,证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参数可能会由于标准物质的不均匀性而不再有效:
2、标准物质的测量值一定要在不确定度之内吗?
如果实验室对标准物质的测量值超出了标准物质特性量值的不确定度范围,是不能直接得出测量结果存在偏差的结论的。原因是标准物质的不确定度u标准物质仅包括了与标准物质定值、均匀性、稳定性有关的不确定度,没有涉及用户在实验室里对标准物质进行测量有关的随机不确定度u测。因此,应采取以下通用公式判断标准物质测量值与标准值之间存在显著偏差:
s代表标准偏差,n代表重复次数,t值可根据n和置信概率水平查表得到。此外,要注意在测量条件达到稳定后使用标准物质,否则会导致错误的结论.
3、校准用标准物质的稀释和使用过程中应注意什么问题?
用户购买到的校准片标准物质常常浓度较高,不能直接使用,应做好这些过程的质量控制,标准物质稀释配制过程中所使用的容器与稀释剂需要引起注意。有些物质用玻璃瓶存储时,容易受降解或溶出影响,这时就要使用其它材料的瓶子,如k、na等元素溶液标准物质,需采用塑料瓶保存;有些物质用塑料瓶存储则会发生吸附或溶出,如汞,在塑料瓶中可能会产生吸附现象,凶此选择玻璃瓶较为可靠昕采用的稀释剂除了应对空白进行必要的控制外,不同的稀释剂其稳定效果也不同,原则上应按照检测标准方法。p规定的稀释剂品种及浓度进行配制。标准物质称量、稀释过程中使用的计量器具,如天平、移液器、容量瓶等.应经适当的校准或检定确认符合精度和准确度要求,特别是有机分析中使用的微量注射器和移液枪的误差较大,应注重进行日常校准。
4、称量标准物质时如何进行浮力校正?
在一些需要准确称量标准物质的场合,如证书中特别声明了需采用浮力校正公式来计算样品的员量,可采用公式:
m—样品在真空中的质量,g;
0. 0012—浮力修正系数;
w—称量质量,g;
d 1—样品密度;
d—砝玛密度,不锈钢砝码密度可按7. 85g/cm 3计算。
以水溶液标准物质为例,浮力校正的影响约为千分之一,因此,是否校正取决于对测量准确度的要求。
5、打开后的标准物质如何保存和开展量值核验?
标准物质证书中有时会规定“一次性使用”,这些标准物质一般不稳定或具有较高的量值准确度,如安瓿瓶分装的guo家一级溶液标准物质,在打开包装后量值易发生超出不确定度范围的变化,应按照要求尽快移取,不能留存后反复使用,可一次性制备成标准储备溶液保存、使用。对于可多次使用的有证标准物质,确保标准物质包装单元开封后的恰当保存和包装、证书的完整性非常重要,某些情况下,有必要根据证书要求,对剩余的物质进行重新密封包装一取样时应采取防止/沾污的措施。
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