塑料 聚乙烯水分含量的测定 - 管式加热法
sh/t 1770-2010 塑料 聚乙烯水分含量的测定
范围
本标准规定了用卡尔·费休库仑法测定聚乙烯(pe)中水分含量的方法，该方法测定的水分含量与按照iso 62测定的吸水性(动态和平衡态)不同。
本标准适用于测定聚乙烯颗粒中的水分含量，也适用于聚乙烯制品中水分含量的测定。本方法适用于测定的水分含量水平可达0.01%或更低。
注: 水分含量是材料加工的一个重要参数，一般低于相关材料标准中的规定。
原理和反应式
样品称量后放置在加热炉内，试样中的水分在高温下蒸发，用惰性载气(通常是干燥氮气)将水蒸气送至滴定池内，以卡尔·费休库仑法滴定水分。
二氧化硫和试样中的水将还原，生成三氧化硫，传统卡尔费休试剂中含有，而库仑技术是从化物电解产生的。根据法拉第原理，产生的物质的量与消耗的电量成正比，即1m消耗10.71c电量，从而通过消耗的总电量计算出水分含量。反应式如下：
i2 + so2 + h2o → 2hi + so3
2i- - 2e- → i2
仪器
卡尔·费休库仑滴定仪
包括控制单元和滴定池。滴定池由有隔膜或无隔膜电解池、双针铂电极和磁力搅拌器组成。滴定仪电解产生的与滴定池中的水分发生化学计量反应，将产生所消耗的电量转化为水分的量，并直接以数字读出。
许多应用中无隔膜电解池准确度已经足够，如果需要达到更高的准确度，推荐使用有隔膜电解池。
水蒸发器
包括能至少加热至250°c的加热单元、温度控制单元、气体流量计和装有干燥剂的气体干燥管。
根据加热方式不同，加热单元分为:
一一瓶式加热法(方法a)，包括加热炉和样品瓶；
一一管式加热法(方法b)，包括加热炉和加热管。
气体流量计
流量控制满足试验要求。
微量注射器
容量10μl。
样品舟
瓶式加热法，可以使用玻璃瓶为样品瓶，样品瓶足以盛装样品并能放入加热炉中。
管式加热法，可以使用由铝箔制成任意形状的样品舟，样品舟足以盛装样品并能放入加热管中。
分析天平
小分度值1mg。
样品制备
样品可以是颗粒料、粉料、型材或模塑件等。
型材或模塑件应切割至尺寸小于4mm×4mm×3mm。
选取不多于10g的典型样品，由于样品量很少，注意确保样品具有代表性。
为保证试验准确度，特别要注意样品包装，例如: 样品可装在具盖玻璃瓶或隔水密封袋内。
步骤
测定
管式加热法(方法b)
将样品舟放置在加热管内，推至加热炉加热区内干燥， 同时也将样品舟入口处的残留水分清除。待仪器背景漂移稳定后，将样品舟移至样品入口处，使其冷却。
直接用样品舟(需将其从加热管中移出)称量样品或用铝箔称量样品。
如果样品舟是由玻璃或其他使用后不可丢弃的材料制成，可以使用铝箔包住试样，以防止样品熔融粘住样品舟。该方式也可为防止将样品移入样品舟过程中洒落样品。
如果直接用样品舟称量样品，应尽快将样品舟放回加热管中。如果使用铝箔称量样品，无论是从样品入口还是样品舟入口放入，都应尽快包裹样品和放入样品舟。
启动样品测量程序，将装好样品的样品舟推入加热炉的加热区内开始测定。如需进行空白试验，在相同的试验条件下，使用空样品舟或空铝箔进行空白值的测量。视仪器情况，确定空白值测量次数。
试样量
所需试样量见表1，准确称量至1mg。
结果表示
试样水分含量w 按公式(1)计算，以质量分数%表示。
式中:
m水 一一试样中测得水的质量，单位为微克(μg)；
m试样一一试样质量，单位为克(g)。
以两次测定结果的算术平均值作为试验结果，精确至0.001%。
京都电子kem 卡尔·费休库仑滴定仪mkc-710s + 水蒸发器adp-611
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本标准适用于测定聚乙烯颗粒中的水分含量，也适用于聚乙烯制品中水分含量的测定。本方法适用于测定的水分含量水平可达0.01%或更低。
注: 水分含量是材料加工的一个重要参数，一般低于相关材料标准中的规定。
原理和反应式
样品称量后放置在加热炉内，试样中的水分在高温下蒸发，用惰性载气(通常是干燥氮气)将水蒸气送至滴定池内，以卡尔·费休库仑法滴定水分。
二氧化硫和试样中的水将还原，生成三氧化硫，传统卡尔费休试剂中含有，而库仑技术是从化物电解产生的。根据法拉第原理，产生的物质的量与消耗的电量成正比，即1m消耗10.71c电量，从而通过消耗的总电量计算出水分含量。反应式如下：
i2 + so2 + h2o → 2hi + so3
2i- - 2e- → i2
仪器
卡尔·费休库仑滴定仪
包括控制单元和滴定池。滴定池由有隔膜或无隔膜电解池、双针铂电极和磁力搅拌器组成。滴定仪电解产生的与滴定池中的水分发生化学计量反应，将产生所消耗的电量转化为水分的量，并直接以数字读出。
许多应用中无隔膜电解池准确度已经足够，如果需要达到更高的准确度，推荐使用有隔膜电解池。
水蒸发器
包括能至少加热至250°c的加热单元、温度控制单元、气体流量计和装有干燥剂的气体干燥管。
根据加热方式不同，加热单元分为:
一一瓶式加热法(方法a)，包括加热炉和样品瓶；
一一管式加热法(方法b)，包括加热炉和加热管。
气体流量计
流量控制满足试验要求。
微量注射器
容量10μl。
样品舟
瓶式加热法，可以使用玻璃瓶为样品瓶，样品瓶足以盛装样品并能放入加热炉中。
管式加热法，可以使用由铝箔制成任意形状的样品舟，样品舟足以盛装样品并能放入加热管中。
分析天平
小分度值1mg。
样品制备
样品可以是颗粒料、粉料、型材或模塑件等。
型材或模塑件应切割至尺寸小于4mm×4mm×3mm。
选取不多于10g的典型样品，由于样品量很少，注意确保样品具有代表性。
为保证试验准确度，特别要注意样品包装，例如: 样品可装在具盖玻璃瓶或隔水密封袋内。
步骤
测定
管式加热法(方法b)
将样品舟放置在加热管内，推至加热炉加热区内干燥， 同时也将样品舟入口处的残留水分清除。待仪器背景漂移稳定后，将样品舟移至样品入口处，使其冷却。
直接用样品舟(需将其从加热管中移出)称量样品或用铝箔称量样品。
如果样品舟是由玻璃或其他使用后不可丢弃的材料制成，可以使用铝箔包住试样，以防止样品熔融粘住样品舟。该方式也可为防止将样品移入样品舟过程中洒落样品。
如果直接用样品舟称量样品，应尽快将样品舟放回加热管中。如果使用铝箔称量样品，无论是从样品入口还是样品舟入口放入，都应尽快包裹样品和放入样品舟。
启动样品测量程序，将装好样品的样品舟推入加热炉的加热区内开始测定。如需进行空白试验，在相同的试验条件下，使用空样品舟或空铝箔进行空白值的测量。视仪器情况，确定空白值测量次数。
试样量
所需试样量见表1，准确称量至1mg。
结果表示
试样水分含量w 按公式(1)计算，以质量分数%表示。
式中:
m水 一一试样中测得水的质量，单位为微克(μg)；
m试样一一试样质量，单位为克(g)。
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