木材工业用胶粘剂及其树脂检验方法-碱量、氢氧化钠和碳酸钠含量和游离甲醛
gb/t 14074-2017 木材工业用胶粘剂及其树脂检验方法
范围
本标准规定了木材工业用胶粘剂及其树脂的检验方法。
试验方法
碱量测定
树脂中氢氧化钠含量测定
原理
用盐酸中和试样中的碱，以*作指示剂。
操作步骤
准确称取试样2g(到0.0001g)于烧杯中，加50ml蒸馏水溶解，加2滴*指示剂，用盐酸标准溶液滴定，与同浓度试样溶液对照，以微红色为滴定终点，记录所耗盐酸标准溶液体积，如试样颜色较深，可适当稀释。平行测定两次，计算结果到小数点后两位，取其平均值。
注: 可用ph计代替指示剂进行滴定，其等当点的ph为7.0。
树脂中氢氧化钠和碳酸钠含量测定
原理
树脂中氢氧化钠在*指示剂存在下用盐酸中和。碳酸钠与盐酸反应到等当点时ph值为8.3，可用*作指示剂，第二等当点时ph值为3.9，可用甲基橙作指示剂。
操作步骤
称取试样2g(到0.0001g)于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，移取50ml试样于250ml锥形烧瓶中，加入2滴*指示剂，用盐酸标准溶液滴定，以微红色为终点，记录消耗盐酸标准溶液体积。
在以上滴定完毕的溶液中，加入2滴甲基橙指示剂，摇匀，用盐酸标准溶液滴定至桔黄色为终点，记录耗用盐酸标准溶液体积。如试样颜色较深，可适当稀释。平行测定两次，计算结果到0.01，取算术平均值。
可用ph计代替指示剂进行滴定，应将锥形烧瓶放在磁力搅拌器上进行。
游离甲醛含量测定
酚醛树脂中游离甲醛含量测定
原理
试样中的游离甲醛易与盐酸羟铵发生肟化反应。使用电位差计，用氢氧化钠滴定反应形成的盐酸。
操作程序
试样
根据试样游离甲醛含量多少，称取1g~5g(见表2，到0.0001g)试样放入250ml的烧杯中。加入50ml甲醇或50ml由3体积异丙醇和1体积水组成的混合物，开动磁力搅拌器搅拌，直到树脂溶解和温度稳定在25°c±1°c。
测定
将ph计的电极插到溶液中，用浓度为0.1mol/l的盐酸溶液(中性树脂)或1mol/l的溶液(高碱性树脂)将ph值调到3.5。
在25°c±1°c条件下滴入大约25ml 10%盐酸羟铵溶液。搅拌10min±1min，用适当容量的滴定管以0.05mol/l的氢氧化钠溶液(如果试样游离甲醛含量较低，用0.02mol/l的氢氧化钠溶液)将被测定液ph值迅速滴定到3.5。
空白试验
用相同的步骤和相同的试剂(不加试样)做同样测定。
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范围
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原理
用盐酸中和试样中的碱，以*作指示剂。
操作步骤
准确称取试样2g(到0.0001g)于烧杯中，加50ml蒸馏水溶解，加2滴*指示剂，用盐酸标准溶液滴定，与同浓度试样溶液对照，以微红色为滴定终点，记录所耗盐酸标准溶液体积，如试样颜色较深，可适当稀释。平行测定两次，计算结果到小数点后两位，取其平均值。
注: 可用ph计代替指示剂进行滴定，其等当点的ph为7.0。
树脂中氢氧化钠和碳酸钠含量测定
原理
树脂中氢氧化钠在*指示剂存在下用盐酸中和。碳酸钠与盐酸反应到等当点时ph值为8.3，可用*作指示剂，第二等当点时ph值为3.9，可用甲基橙作指示剂。
操作步骤
称取试样2g(到0.0001g)于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，移取50ml试样于250ml锥形烧瓶中，加入2滴*指示剂，用盐酸标准溶液滴定，以微红色为终点，记录消耗盐酸标准溶液体积。
在以上滴定完毕的溶液中，加入2滴甲基橙指示剂，摇匀，用盐酸标准溶液滴定至桔黄色为终点，记录耗用盐酸标准溶液体积。如试样颜色较深，可适当稀释。平行测定两次，计算结果到0.01，取算术平均值。
可用ph计代替指示剂进行滴定，应将锥形烧瓶放在磁力搅拌器上进行。
游离甲醛含量测定
酚醛树脂中游离甲醛含量测定
原理
试样中的游离甲醛易与盐酸羟铵发生肟化反应。使用电位差计，用氢氧化钠滴定反应形成的盐酸。
操作程序
试样
根据试样游离甲醛含量多少，称取1g~5g(见表2，到0.0001g)试样放入250ml的烧杯中。加入50ml甲醇或50ml由3体积异丙醇和1体积水组成的混合物，开动磁力搅拌器搅拌，直到树脂溶解和温度稳定在25°c±1°c。
测定
将ph计的电极插到溶液中，用浓度为0.1mol/l的盐酸溶液(中性树脂)或1mol/l的溶液(高碱性树脂)将ph值调到3.5。
在25°c±1°c条件下滴入大约25ml 10%盐酸羟铵溶液。搅拌10min±1min，用适当容量的滴定管以0.05mol/l的氢氧化钠溶液(如果试样游离甲醛含量较低，用0.02mol/l的氢氧化钠溶液)将被测定液ph值迅速滴定到3.5。
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用相同的步骤和相同的试剂(不加试样)做同样测定。
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