岛津原子吸收光谱测定条件的选择:1.吸收波长(分析线)的选择
通常选择待测元素的共振线作为分析线。但测量浓度较高或稳定性差时,可选用次灵敏线。
2.狭缝宽度的选择
不引起吸光度减少的较大狭缝宽度,即为应选取得适合狭缝宽度。无邻近干扰线时,可选择较宽的狭缝,否则选择较小的狭缝。
3.空心阴极灯工作条件的选择
(1)预热时间
灯点燃后,由于阴极受热蒸发产生原子蒸汽,其辐射的锐线光经过灯内原子蒸汽再由石英窗射出。使用时为使发射的共振线稳定,必须对灯进行预热。
空心阴极灯使用前,若在施加1/3工作电流的情况下预热0.5-1.0h,并定期活化,可增加使用寿命。
(2)工作电流
空心阴极灯上都标有较大使用电流(额定电流,约为5-10ma),对大多数元素,日常分析的工作电流应保持额定电流的40%-60%较为合适,可保证稳定、合适的锐线光强输出。通常对于高熔点的镍、钴、钛、锆等的空心阴极灯使用电流可大些,对于低熔点易溅射的铋、钾、钠、铷、锗、镓等的空心阴极灯,使用电流以小为宜。
4.原子化条件的选择
(1)火焰原子化法
在火焰原子化法中,火焰类型和性质是影响原子化效率的主要因素。
(2)石墨炉原子化法
在石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及净化温度与时间是十分重要的。
5.进样量的选择
进样量小,吸收信号弱,不便于测量;进样量过大,在火焰原子化法中,对火焰产生冷却效应,在石墨炉原子化法中,会增加除残的困难。
在实际工作中,应测定吸光度随进样量的变化,达到满意的吸光度的进样量,即为应选择的进样量。
6.观测高度的选择
观测高度:燃烧器高度。
调节燃烧器高度,控制光束通过自由原子浓度较大的火焰区,提高灵敏度和测量稳定性。
旋转燃烧器的角度(改变吸收光程),降低灵敏度,如测定高浓度试样溶液。
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