电镀用氰化亚金钾 - 氰化亚金钾中金量的测定
ys/t 592-2006 电镀用氰化亚金钾
范围
本标准规定了电镀用氰化亚金钾[kau(cn)2]的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单内容。
本标准适用于电镀用氰化亚金钾。
要求
化学成分
氰化亚金钾中的金质量分数应不小于68.3%。
氰化亚金钾中的杂质元素质量分数应不大于表1的规定。
水溶解性
10g氰化亚金钾溶于100ml水中，溶液应澄清，无目视可见物。
水不溶物
水不溶物质量分数不大于0.1%。
水分
水分质量分数不大于0.25%。
外观
氰化亚金钾应为白色晶状粉末。
试验方法
金质量分数的测定按附录a的规定进行。
附录a (规范性附录)
氰化亚金钾中金量的测定
范围
本附录规定了氰化亚金钾中金含量的测定方法。
本附录适用于氰化亚金钾[kau(cn)2]中金含量的测定。测定范围: 30%~95%。
方法提要
试样用盐酸与过氧化氢(或盐酸与硝酸)密闭微波加热溶解，金(ⅰ)氧化为金(ⅲ)。在硫酸与磷酸介质中，用*标准滴定溶液滴定au(ⅲ)至au(0)，电位法指示终点以测定金含量。
装置
微波溶样仪: 大输出功率1200w。
微波溶样罐: 容积100ml；高使用温度240°c；大使用压力5512kpa。
ph计: 精度±1mv。
磁力搅拌器。
指示电极: 铂电极。
参比电极: 饱和kcl甘汞电极。
微量滴定管: 小刻度0.010ml。
试样
用时现称，称前样品贮存于密闭容器内。
分析步骤
试料
称取0.15g试样，至0.0001g。
测定次敛
独立地进行两次测定，取其平均值。
测定
试料的溶解
将试料置于微波溶样罐中，加15ml盐酸、5ml过氧化氢，密闭。置于微波溶样仪样品室中，设定温度200°c，升温时间5min，恒温时间5min，选择功率600w，监控压力不大于2756kpa，溶解试样。待溶解结束，取出微波溶样罐，冷却至室温。
试液的处理
将试液转入300ml烧杯中，加5ml氯化钠溶液，盖上表面皿，水浴蒸至水态湿盐状，取下，加2ml盐酸，用少许水冲洗烧杯壁，水浴蒸至水态湿盐状。如此反复3次~4次，取下。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水溶解残渣，转入100ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。
滴定
移取10.00ml试液于100ml烧杯中，加5ml混合酸，加水至40ml体积。于试液中插入铂指示电极和饱和kcl甘汞参比电极，调节ph计至电位档，在电磁搅拌下，用*标准滴定溶液滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃大为终点。
分析结果的表述
按式(a.2)计算金的质量分数ωau，数值以%表示:
式中:
c 一一*标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/ml)；
v3一一滴定试液所消耗的*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v4一一试液的总体积，单位为毫升(ml)；
v5一一分取试液的体积，单位为毫升(ml)；
m0一一试料的质量，单位为克(g)；
196.966一一金摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至二位小数。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.2%。
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范围
本标准规定了电镀用氰化亚金钾[kau(cn)2]的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单内容。
本标准适用于电镀用氰化亚金钾。
要求
化学成分
氰化亚金钾中的金质量分数应不小于68.3%。
氰化亚金钾中的杂质元素质量分数应不大于表1的规定。
水溶解性
10g氰化亚金钾溶于100ml水中，溶液应澄清，无目视可见物。
水不溶物
水不溶物质量分数不大于0.1%。
水分
水分质量分数不大于0.25%。
外观
氰化亚金钾应为白色晶状粉末。
试验方法
金质量分数的测定按附录a的规定进行。
附录a (规范性附录)
氰化亚金钾中金量的测定
范围
本附录规定了氰化亚金钾中金含量的测定方法。
本附录适用于氰化亚金钾[kau(cn)2]中金含量的测定。测定范围: 30%~95%。
方法提要
试样用盐酸与过氧化氢(或盐酸与硝酸)密闭微波加热溶解，金(ⅰ)氧化为金(ⅲ)。在硫酸与磷酸介质中，用*标准滴定溶液滴定au(ⅲ)至au(0)，电位法指示终点以测定金含量。
装置
微波溶样仪: 大输出功率1200w。
微波溶样罐: 容积100ml；高使用温度240°c；大使用压力5512kpa。
ph计: 精度±1mv。
磁力搅拌器。
指示电极: 铂电极。
参比电极: 饱和kcl甘汞电极。
微量滴定管: 小刻度0.010ml。
试样
用时现称，称前样品贮存于密闭容器内。
分析步骤
试料
称取0.15g试样，至0.0001g。
测定次敛
独立地进行两次测定，取其平均值。
测定
试料的溶解
将试料置于微波溶样罐中，加15ml盐酸、5ml过氧化氢，密闭。置于微波溶样仪样品室中，设定温度200°c，升温时间5min，恒温时间5min，选择功率600w，监控压力不大于2756kpa，溶解试样。待溶解结束，取出微波溶样罐，冷却至室温。
试液的处理
将试液转入300ml烧杯中，加5ml氯化钠溶液，盖上表面皿，水浴蒸至水态湿盐状，取下，加2ml盐酸，用少许水冲洗烧杯壁，水浴蒸至水态湿盐状。如此反复3次~4次，取下。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水溶解残渣，转入100ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。
滴定
移取10.00ml试液于100ml烧杯中，加5ml混合酸，加水至40ml体积。于试液中插入铂指示电极和饱和kcl甘汞参比电极，调节ph计至电位档，在电磁搅拌下，用*标准滴定溶液滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃大为终点。
分析结果的表述
按式(a.2)计算金的质量分数ωau，数值以%表示:
式中:
c 一一*标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/ml)；
v3一一滴定试液所消耗的*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v4一一试液的总体积，单位为毫升(ml)；
v5一一分取试液的体积，单位为毫升(ml)；
m0一一试料的质量，单位为克(g)；
196.966一一金摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至二位小数。
允许差
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