作为定性定量分析的常用手段,不得不提质谱分析,而质谱分析技术中,三重四极杆又是应用较广,影响较深的一项技术。而往往三重四极杆质谱作为高端产品售价数倍于普通gcms或lcms。因此日常维护与管理时应格外注意以下事项:
1、仪器对周围环境的要求
1)周围无强烈震荡源及电磁感应装置;
2)电源要求接地交流电230v,频率50/60hz;
3)室温要求15—28oc(59—82.4下);④相对湿度要求20%一80%。可见使用过程中要特别注意室内温度和湿度的控制。另外,为了方便仪器散热和维修,要在仪器后侧、左右侧和顶部留有足够的空间。
2、仪器主要部件的维护
1)液相色谱与质谱相联时,对流动相也有特殊要求:严禁使用不挥发性的磷酸盐、硼酸盐等;禁止使用会抑制离子化过程的表面活性剂、清洁剂和离子对试剂等;盐酸、硫酸等无机酸也不能使用。
2)日常维护时要对机械泵的滤网与泵油进行定期观察与更换,泵的油面宜在2/3处,泵长期运行时每周需拧开灰色振气旋钮(5—6圈)进行30rain振气,使油内的杂物排出,然后再拧紧该旋钮。
3)如毛细管或探头尖出现不可回复的阻塞、有划痕或遭到损坏时,需及时清洗或更换。另外,当使用apci源时如发现电晕放电针看上去被腐蚀、变黑或信号灵敏度下降时,要对放电针进行清洁,可用钳子将其拔出,用研磨片清洁电晕针并磨尖针尖,然后用浸透甲醇的织物将针擦干净;如果放电针已变形或损坏,可将其换掉。
4)如发现采样锥孔明显变脏或仪器灵敏度下降,应及时拆卸下采样锥孔和挡板进行清洗。卸载时将离子源温度降至室温,关闭真空隔离阀,取出锥孔滴甲酸数滴,浸润几分钟,在甲醇:水(50:50)溶剂中超声清洗20min,然后再用纯甲醇超声清洗。
5)平时需定期对仪器进行质量校正。tqms质量校正常采用naics、peg等指定物质进行,一般都采用naics2进行2000da以内的质量校正。
6)数据采集系统应由经过培训合格的人员来操作,操作过程中如果出现死机等与质谱通讯有关的问题,可退出软件,重新进人工作站或用peek管轻轻接触质谱仪面板右下角热启动键,真空指示灯会闪一会,仪器自动进行重新通讯连接而无须关机。但peek管轻轻接触右下角热启动键的时间不可太长,否则真空会自动卸掉。
7)为了防止意外断电或反复的断电来电对仪器造成损害,有条件的情况下可考虑配置不问断电源系统(ups),保证断电后持续用电2h以上,在短时间停电时不会影响工作或提前关闭仪器,为仪器的稳定运作和正常使用提供保障。
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