水质硝基酚类标准正式实施，LC-MS/MS方法助您从容应对
硝基酚类化合物（nitrophenols）
硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程，含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积，难以降解，污染环境，危害人类及动植物健康。今年4月24日起，中国环境保护标准《hj1049-2019水质 硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》正式实施，标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。下面，请看岛津为您带来水中硝基酚测定的解决方案。
岛津解决方案
参照标准进行前处理，地表水采用直接进样法，工业废水采用酸碱分配净化法。上机分析使用岛津超高效液相色谱仪lc-30a与三重四极杆质谱仪lcms-8050联用系统，建立了水中硝基酚类化合物的分析方法，5 min内即可完成三种硝基酚类化合物的分析。
岛津三重四极杆质谱仪lcms-8050
01 仪器条件
表1. mrm参数
*代表定量离子对。
02 标准溶液配制及样品前处理
取三种硝基酚类化合物混合标准贮备液逐级稀释成系列标准溶液，并加入内标，混匀待测。对地表水样品，使用醋酸纤维滤膜（0.22 µm）过滤，取1.0 ml 滤液于棕色进样瓶中，加入10 µl内标使用液，涡旋混匀，上机分析。对工业废水，用氨水或甲酸调节样品ph值至7～9，取5 ml样品置于具塞离心管中，加入1 ml二氯甲烷-正己烷混合溶液，振荡5min，以4000 r/min的转速离心5 min。吸取3 ml上层水相溶液（有机相在下层），用醋酸纤维滤膜（0.22 µm）过滤，然后取1.0 ml滤液于棕色进样瓶中，加入10.0 μl内标使用液，混匀待测。
结果与讨论
线性与检出限
三种硝基酚在表2所示浓度范围内线性良好，方法检出限0.022-0.034 ng/ml，优于标准要求的0.4-0.6 ng/ml。
表2. 三种硝基酚线性范围、方法检出限和测定下限
精密度
对低、中、高三个浓度的标准溶液连续进样6针，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.20%和0.85~3.30%之间，仪器精密度良好。
表3. 精密度结果 (n=6)
实际水样测试与加标回收率
使用本方法分析了地表水和工业废水样品，结果见图1和表4。地表水样品三个不同浓度加标回收率在86.7%~94.5%之间，工业废水样品三个不同浓度加标回收率在87.0%~96.7%之间，满足标准要求，方法可靠。地表水加标回收样品色谱图见图2。地表水和工业废水加标回收结果见图3。
表4. 实际水样分析结果
图1. 地表水样品insight色谱图
图2. 地表水样品加标insight色谱图 (1.0 ng/ml)
图3. 地表水和工业废水三浓度水平加标回收率柱状图
结 论
使用岛津lcms-8050建立了5 min内分析水中3种硝基酚类物质的方法，灵敏度比标准要求高一个数量级以上。无论是地表水还是基质复杂的工业废水，皆能轻松应对。
撰稿人：邝江濛唐雪
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*代表定量离子对。
02 标准溶液配制及样品前处理
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结果与讨论
线性与检出限
三种硝基酚在表2所示浓度范围内线性良好，方法检出限0.022-0.034 ng/ml，优于标准要求的0.4-0.6 ng/ml。
表2. 三种硝基酚线性范围、方法检出限和测定下限
精密度
对低、中、高三个浓度的标准溶液连续进样6针，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.20%和0.85~3.30%之间，仪器精密度良好。
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图1. 地表水样品insight色谱图
图2. 地表水样品加标insight色谱图 (1.0 ng/ml)
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结 论
使用岛津lcms-8050建立了5 min内分析水中3种硝基酚类物质的方法，灵敏度比标准要求高一个数量级以上。无论是地表水还是基质复杂的工业废水，皆能轻松应对。
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