毛细色谱柱的是怎样安装的? 1、从柱架上将毛细色谱柱两端各拉出大约0.5m,以用于进样口和检测器安装,避免毛细色谱柱锐折。
2、在柱两端安装柱接头和石墨密封垫圈,向下套柱接头和密封垫圈,离端口大约5cm。
3、标记和切割柱子。在柱距两端大约4~5cm处用标记笔标记,拇指和食指尽量靠近切割点抓牢,轻轻地拉并弯曲柱子,柱会很容易折断。如果柱子不容易折断,不要用力强行折,换个在离柱端更远的地方再刻一下,使其折断口处光滑。为确保柱两头切口截面没有聚酰亚胺和玻璃碎片,可用放大镜检查切口。
4、在进样口安装毛细色谱柱时,先查看仪器说明书找到正确的插入距离,并且用涂改液把这个距离标出来。将毛细色谱柱插入检测器,用手指拧紧柱螺帽直到它固定住毛细色谱柱,然后再拧螺帽1/4~1/2圈,这样当加压时毛细色谱柱不会从接头脱出来。
5、打开载气,确定合适的流速。设定柱头压力,分流比和隔垫吹扫至合适的水平。如果使用分流和不分流进样口,检查清洗分流阀至on(开)状态,确认载气流过毛细色谱柱,将毛细色谱柱一端浸入丙酮瓶中检查是否有气泡。
6、将毛细色谱柱安装到检测器上时,查看仪器说明书所提供的正确插入距离。
7、检查有无泄漏。在未仔细检查毛细色谱柱有无泄漏之前对柱子不能加热。
8、清洗系统中的氧气至少10min,如果毛细色谱柱被打开暴露到空气中很长时间(几天),那么需要更长时间(1~2h)来清洗系统以排除所有的氧气
9、设定正确的进样器和检测器温度。
10、设定正确的尾吹气和检测器气流。点火、打开检测器至on状态下。
11、注射非保留物质[甲烷(fid)、乙腈(npd)、二氯甲烷(ecd)、空气(tcd)、氩气(质谱)以检验进样器是否正确安装。如果出现对称峰则安装正确,如果有峰拖尾,重复进样口安装程序。
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