溶解氧的测定--量法
水中溶解氧的测定--量法
一、实验原理
水中溶解氧的测定，一般用量法。在水中加入硫酸锰及碱性化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
2mnso4+4naoh=2mn(oh)2↓+2na2so4
2mn(oh)2+o2=2h2mno3
h2mno3十mn(oh)2＝mnmno3↓+2h2o
(棕色沉淀)
加入浓硫酸使棕色沉淀(mnmn02)与溶液中所加入的化钾发生反应，而析出，溶解氧越多，析出的也越多，溶液的颜色也就越深。
2ki+h2so4=2hi+k2so4
mnmno3+2h2so4+2hi=2mnso4+i2+3h2o
i2+2na2s2o3=2nai+na2s4o6
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：
1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球
2、药品：硫酸锰溶液 碱性化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液(1％)*溶液(0.025mol／l)
三、实验方法
(一)水样的采集与固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(mnmno3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化
往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物*溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时，溶液中有i2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使i2全部析出来。
(三)用标准na2s2o3溶液滴定
1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准na2sn2o3溶液滴定至浅黄色。
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml。
4、继续用na2s2o3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
5、记下消耗na2s2o3标准溶液的体积。
6、按上述方法平行测定三次。
(四)计算
溶解氧(mg／l)＝cna2s2o3×vna2s2o3×32/4×1000/v水 o2―→2mn(oh)2―→mnmno3―→2i2―→4na2s2o3
1mol的o2和4mol的na2s2o3相当用*的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数： cna2s2o3——*摩尔浓度(0．0250mol／l)vna2s2o3——*体积(m1)v水——水样的体积(ml)
(五)参考资料
溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧(o2)的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105pa的大气压力下，空气中含氧气20.9％时，氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。
如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含量：
s1＝sp／1.013×105
式中s1——大气压力为p( pa)时的溶解度(mg／l)；
s——在l.013×105pa时的溶解度数(mg／l)；
p——实际测定时的大气压力(pa)。
氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时，由于植物的光合作用而方出氧，有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗，溶解氧不断减少，有时甚至会接近于零。在这种情况下，厌氧**繁殖并活跃起来，有机物发生作用，水体产生臭味。因此，溶解氧的测定对于了解水体的自净作用，有极其重要的关系。在一条流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。
(六)试剂的配制
1、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(mns04· h20)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1l。
2、碱性化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去)。另取得气150g化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1l。
3、*标准溶液。溶解6.2g分析纯*(na2s2o3·5h20)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g*，移入1l的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.0250mol／l)。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：
1)重铬酸钾标溶液：**称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1l的溶量瓶中，稀释至刻度(0.0250mol／l)。
2)用0.0250mol／l重铬酸钾标准溶液标定*的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml0.0250mol／l重铬酸钾溶液，再加入5mll：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：k2cr07十6ki十7h2s04＝4k2s04十cr2(s04)3十3i2十7h20；在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入*溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下*溶液的用量。标定应做三个平行样，求出*的准确浓度，较准0.0250mol／l。cna2s203＝15.00×0.0250／vna2s203
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2mnso4+4naoh=2mn(oh)2↓+2na2so4
2mn(oh)2+o2=2h2mno3
h2mno3十mn(oh)2＝mnmno3↓+2h2o
(棕色沉淀)
加入浓硫酸使棕色沉淀(mnmn02)与溶液中所加入的化钾发生反应，而析出，溶解氧越多，析出的也越多，溶液的颜色也就越深。
2ki+h2so4=2hi+k2so4
mnmno3+2h2so4+2hi=2mnso4+i2+3h2o
i2+2na2s2o3=2nai+na2s4o6
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：
1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球
2、药品：硫酸锰溶液 碱性化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液(1％)*溶液(0.025mol／l)
三、实验方法
(一)水样的采集与固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(mnmno3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化
往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物*溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时，溶液中有i2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使i2全部析出来。
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1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准na2sn2o3溶液滴定至浅黄色。
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml。
4、继续用na2s2o3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
5、记下消耗na2s2o3标准溶液的体积。
6、按上述方法平行测定三次。
(四)计算
溶解氧(mg／l)＝cna2s2o3×vna2s2o3×32/4×1000/v水 o2―→2mn(oh)2―→mnmno3―→2i2―→4na2s2o3
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3、*标准溶液。溶解6.2g分析纯*(na2s2o3·5h20)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g*，移入1l的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.0250mol／l)。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：
1)重铬酸钾标溶液：**称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1l的溶量瓶中，稀释至刻度(0.0250mol／l)。
2)用0.0250mol／l重铬酸钾标准溶液标定*的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml0.0250mol／l重铬酸钾溶液，再加入5mll：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：k2cr07十6ki十7h2s04＝4k2s04十cr2(s04)3十3i2十7h20；在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入*溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下*溶液的用量。标定应做三个平行样，求出*的准确浓度，较准0.0250mol／l。cna2s203＝15.00×0.0250／vna2s203
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