在明胶、*、肠溶*三个标准中,铬的限度检测上,明胶或*中铬的含量限定为2ppm(百万分之二),目前,部分企业为了自身经济利益,不顾公众的健康和生命安全,用蓝矾皮(鞣制过的各种皮革边角料)生产明胶。部分*企业为了追求利润,则采用劣质明胶为原料,在条件极差的环境中生产*。蓝矾皮中含有大量的铬,且无法清洗去除。铬对人体骨骼系统毒性极大,尤其影响儿童的骨骼发育。只要检测出明胶或*中铬的含量超出1ppm(百万分之一),一般就能说明在明胶生产中掺入了蓝矾皮。本方法提供胶囊的微波消解解决方案。
二、2010年版《中国药典》规定方法
取药用辅料(如:明胶)0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5-10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解*后,取消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转入50ml量瓶中 ,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液;另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准储备液,临用时,分别精密量取铬标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。
三、详细消解方法
1、分别称取0.5g药用胶囊试样(市场购买的的*胶囊除去内部药粉)放入溶样杯内。
2、向消解罐中加入6-8ml硝酸(65%~68%,ar)浸泡过夜
3、安装好消解罐,连接好传感器;均匀放入座架。
4、关门,选择微波消解程序,运行微波消解程序设置如下:
步骤(n) 温度(t)/℃ 压力(p)/mpa 时间(t)/min 功率(w)
1 120 1.0 10 800w
2 170 2.5 15 800w
注:本实验为采用md8h专家型微波消解仪同时处理12个样品。
5、仪器自动停止后,待消解罐在炉腔中冷却至120℃后,依次取出消解罐,并卸下传感器。
6、当消解罐温度冷却到室温后,在通风柜中缓慢旋松泄气阀释放压力,打开消解罐,并将消解罐放置在ed15电热消解仪上(温度设置到120度)加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转入25ml容量瓶中,摇匀,待测。
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