玻璃电极法测定ph
本方法适用于循环冷却水和天然水中ph值的测定。
1.0 原理
ph值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极,在25℃时,溶液每变化1个ph单位,电位差改变59.16mv,据此在酸度计上直接以ph的读数表示。
2.0 试剂
2.1 重蒸馏水
经煮沸冷却,电导率小于2μs/cm。
2.2ph值标准溶液
2.2.1ph值标准溶液的配制见表1-1:
表1-1ph值标准溶液的配制名称成份及浓度25℃的ph每1000ml25℃水溶
液所需药品质量邻苯二甲酸标准溶液0.05mol/l苯二甲酸氢钾4.00810.21gkc8h5o4中性磷酸盐标准溶液0.025mol/l
磷酸二氢钾
0.025mol/l
*6.8653.388gkh2po4+3.533g
na2hpo4硼酸盐标准溶液0.01mol/l+水硼酸钠9.1803.80gna2b4o7·10h2o碳酸盐标准溶液0.025mol/l
*
0.025mol/l
碳酸钠10.0122.092gnahco3+2.640g
na2co3
2.2.2 磷酸二氢钾和*用前应在100~105℃下烘干两小时。
2.2.3 若采用市售的经计量单位检定合格的袋装ph值标准物质,可按说明书配制。
2.2.4 配好的溶液贮于聚乙烯瓶中,有效期为一个月。不同温度下标准溶液ph值见表1-2:
表1-2 标准ph值温度℃标准溶液邻苯二甲酸中性磷酸盐硼酸盐碳酸盐04.0036.9849.46410.31753.9996.9519.39510.245103.9986.9239.33210.179153.9996.9009.27610.118204.0026.8819.22510.062254.0086.8659.18010.012304.0156.8539.1399.966354.0246.8449.1029.925404.0356.8389.0689.889454.0476.8349.0389.856
3.0 仪器
3.1 酸度计:0~14ph单位,*小分度值≤0.1ph单位。
3.2 饱和甘汞电极。
3.3ph玻璃电极。
3.4 磁力搅拌器:搅拌捧用玻璃或塑料密封。
4.0 分析步骤
4.1 按仪器使用说明书仔细调试仪器,并预热半小时。
4.2 定位
4.2.1 单点定位:
选择一种与被测水样ph值接近的ph标准溶液,定位前电极用水冲洗三次,并用滤纸把电极上附着的水吸干。
将电极移入ph标准溶液中。根据溶液温度进行温度补偿,用电磁搅拌器搅拌30秒后,按下读数开关,用定位旋钮将指针调整到该标准溶液温度下的ph值。
4.2.2双点定位:
选择两个ph标准溶液,用其中低ph标准溶液,按单点定位法进行定位,然后用水将电极冲洗三次,用滤纸将水吸干,再将电极移入高ph标准溶液中,按下读数开关,指针应指示在该标准溶液的标准ph值。若偏差大于0.1ph单位,反复用上述两个标准溶液进行定位,直到两个标准溶液均显示标准值或偏差不大于0.1ph单位为止。
或经反复调整,两个ph值的偏差始终大于0.1ph单位时,说明仪器或电极已有故障,应进行排除。双点定位应经常进行。
4.2.3水样的测定
定位后,用水样将电极冲洗三次,移入盛有约40ml水样的塑料烧杯中,用电磁搅拌器搅拌30秒后,按下读数开关,读取ph值。
水样温度应与标准溶液温度基本一致。
5.0 注释
5.1 水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高的含盐量均不干扰测定。
5.2 因温度影响电极电位和水的电离平衡,故调节仪器的温度补偿应与溶液的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准溶液温度误差在1℃之内。
5.3 新使用的玻璃电极应在蒸馏水中浸泡24小时进行活化。
5.4 玻璃电极暂不用时,应浸泡在水中。
5.5 玻璃电极和甘汞电极内不得有气泡,以防断路。
5.6 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液饱和。
5.7 玻璃电极受污染时,可用*或丙酮清洗,禁用乙醇、洗涤剂清洗,清洗后的电极用水浸泡24小时。
6.0 允许差
平行测定两结果之差不大于0.1ph单位。
7.0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值作为水样的ph值。
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