《豆制品中嘌呤的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》征求意见
由上海清美绿色食品(集团)有限公司、上海海洋大学等单位编制的《豆制品中嘌呤的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿的编制，根据《团体标准管理规定》的要求，为保证标准的科学性、严谨性和可操作性，现在《全国团体标准信息平台》面向社会各界公开征求意见。意见反馈邮箱ssfs_office@163.com，截止时间2023年5月27日。
本文件按照gb/t 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了超高效液相色谱-串联质谱法测定腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤和次黄嘌呤的方法原理、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、检出限、定量限与精密度。本文件适用于以大豆或杂豆为主要原料，经加工制成的食品的嘌呤总量(包括腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤和次黄嘌呤)的测定。
方法原理：
用甲酸和三氟乙酸混合溶剂水解提取豆制品中的总嘌呤，经 90℃水浴，冷却，离心取清液，旋蒸至干，90%乙腈水溶液复溶，经高速离心后过滤膜，用超高效液相色谱串联质谱测定，外标法定量。
仪器设备：
1.超高效液相色谱仪-串联三重四级杆质谱仪：配备电喷雾离子源(esi)。
2.电子天平：感量 0.001g 和 0.0001g。
3.离心机：≥12000 r/min。
4.恒温水浴锅：控温精度±1℃。
5.超声波清洗器。
6.组织捣碎机。
7.粉碎机。
8.涡旋混合器。
9.旋转蒸发仪。
10.茄型瓶：250 ml。
11.具塞离心管：50 ml。
12.样品瓶：2 ml，带聚四氟乙烯旋盖。
样品制备与保存：
1.固体样品：取有代表性的样品用四分法缩分出至少200g，用粉碎机粉碎后过40目筛，充分混匀备用，粉碎过程中避免样品过热。分取两份试样，装入清洁容器内，密封并标记。一份作为检样，一份作为留样，于0～4℃保存。
2.半固体样品：取有代表性的样品用四分法缩分出至少200g，用组织捣碎机充分捣碎，混匀备用，分取两份试样，装入清洁容器内，密封并标记。一份作为检样，一份作为留样，于 0～4℃保存。
3.液体样品：将样品充分混匀均质后，采用虹吸法按上、中、下三层取出至少200ml，充分混合后，分取两份试样，装入清洁容器内，密封并标记。一份作为检样，一份作为留样，于0～4℃保存。
质谱参考条件：
a)离子化模式：电喷雾电离(esi)；
b)扫描方式：多反应监测(mrm)；
c)分辨率：单位质量分辨率；
d)其他质谱条件参见附录 a；
e)使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；详细条件参见附录 a；
f)毛细管电压、锥孔电压、气帘气压力、碰撞能量等参数应优化至最优灵敏度，参考条件和定性离子对、定量离子对见附录 a。
检出限、定量限和精密度：
1.检出限与定量限
本方法的检出限为0.1mg/kg，定量限为0.5mg/kg。
2.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。
更多详情请见附件。
相关资料下载： 《豆制品中嘌呤的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）.pdf 征求意见反馈表.doc
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本文件规定了超高效液相色谱-串联质谱法测定腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤和次黄嘌呤的方法原理、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、检出限、定量限与精密度。本文件适用于以大豆或杂豆为主要原料，经加工制成的食品的嘌呤总量(包括腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤和次黄嘌呤)的测定。
方法原理：
用甲酸和三氟乙酸混合溶剂水解提取豆制品中的总嘌呤，经 90℃水浴，冷却，离心取清液，旋蒸至干，90%乙腈水溶液复溶，经高速离心后过滤膜，用超高效液相色谱串联质谱测定，外标法定量。
仪器设备：
1.超高效液相色谱仪-串联三重四级杆质谱仪：配备电喷雾离子源(esi)。
2.电子天平：感量 0.001g 和 0.0001g。
3.离心机：≥12000 r/min。
4.恒温水浴锅：控温精度±1℃。
5.超声波清洗器。
6.组织捣碎机。
7.粉碎机。
8.涡旋混合器。
9.旋转蒸发仪。
10.茄型瓶：250 ml。
11.具塞离心管：50 ml。
12.样品瓶：2 ml，带聚四氟乙烯旋盖。
样品制备与保存：
1.固体样品：取有代表性的样品用四分法缩分出至少200g，用粉碎机粉碎后过40目筛，充分混匀备用，粉碎过程中避免样品过热。分取两份试样，装入清洁容器内，密封并标记。一份作为检样，一份作为留样，于0～4℃保存。
2.半固体样品：取有代表性的样品用四分法缩分出至少200g，用组织捣碎机充分捣碎，混匀备用，分取两份试样，装入清洁容器内，密封并标记。一份作为检样，一份作为留样，于 0～4℃保存。
3.液体样品：将样品充分混匀均质后，采用虹吸法按上、中、下三层取出至少200ml，充分混合后，分取两份试样，装入清洁容器内，密封并标记。一份作为检样，一份作为留样，于0～4℃保存。
质谱参考条件：
a)离子化模式：电喷雾电离(esi)；
b)扫描方式：多反应监测(mrm)；
c)分辨率：单位质量分辨率；
d)其他质谱条件参见附录 a；
e)使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；详细条件参见附录 a；
f)毛细管电压、锥孔电压、气帘气压力、碰撞能量等参数应优化至最优灵敏度，参考条件和定性离子对、定量离子对见附录 a。
检出限、定量限和精密度：
1.检出限与定量限
本方法的检出限为0.1mg/kg，定量限为0.5mg/kg。
2.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。
更多详情请见附件。
相关资料下载： 《豆制品中嘌呤的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）.pdf 征求意见反馈表.doc
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