在气相色谱法中,利用gdx固定相的弱极性和强憎水性可分析各类有机溶剂中的微量水分。分析时,水的保留值小,水峰在有机溶剂主峰自谦流出,且水峰对称,主峰对水峰的测定无干扰。
丙酮试剂中微量水分的气相色谱分析可利用已知物的保留值进行对照定性,以标准加入法定量。
测定所需仪器:
气相色谱仪;tcd;色谱工作站;氢气或氮气高压钢瓶;填充色谱柱;硅橡胶垫;微量注射器;样品瓶等。
测定方法:
1 色谱仪的开机和调试
按照仪器的说明,进行色谱仪的开机、开气和升温,并将tcd和色谱工作站调试至正常工作状态。参考 如下色谱操作条件:柱温170℃,tcd温度190℃,汽化室温度220℃,载气流速氢气30ml/min,桥电流120ma,极性和衰减倍数适当,进样量2µl。
2 外加水丙酮标样的配制
取一个干燥洁净的样品瓶,加入3ml丙酮试剂,准确称出其质量,再加入20µl蒸馏水,称取其质量,并记录,摇匀备用。
3 丙酮试剂中微量水分的定性和定量分析。
关键词:气相色谱仪 色谱柱 色谱仪
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