fid检测器被污染后通常表现为:色谱图的基线噪音太高、fid点不着火、基线突然上漂或者出现满量程的现象、恒温分析时基线有不规则的波动、出峰前出现负的(峰)、出峰以后基线不回零或降到正常基线以下、连续进样中灵敏度不重复、出现圆头峰等等。
导致fid检测器被污染的原因主要有以下四点:
①检测器温度设置过低导致样品冷凝污染检测器当检测器的温度设置的比色谱柱实际工作温度低时,已经气化的样品有可能在检测器处出现冷凝,导致气化不,在检测器处形成冷凝液,污染检测器。
②色谱柱固定相流失导致检测器污染当色谱柱使用温度高于色谱柱固定相承受温度时,就会造成色谱柱内固定相的流失,流失的固定相有时会沉积在fid喷嘴处,导致喷嘴污染。
③积水导致检测器污染基线突然上漂或出现满量程现象,原因很可能是检测器积水,出现检测器积水通常有两个原因:
一是检测器温度设置太低,导致样品燃烧产生的水在检测器处冷凝。二是关机顺序不恰当,先把检测器温度关闭,而没有关闭检测器处的空气和氢气,导致生成的水在检测器处冷凝。
④分析样品燃烧不充分导致检测器污染当一次进样量偏大、样品组分不易燃烧或检测器处的空气和氢气流量偏小,都会导致样品燃烧不充分,未燃烧的组分在检测器处沉积,污染检测器。
fid检测器示意图
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