TOC-2000型总有机碳分析仪在高盐样品测试中的应用
总有机碳（toc）是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。水中总有机碳的测定，目前以低温氧化法、燃烧法及电导率法为主要分析方法。采用燃烧氧化-非分散红外吸收法测定总有机碳，能将水体中有机碳全部氧化，测量结果准确，且测量时间短，toc分析已成为世界许多国家水处理和质量控制的主要手段。
现有含盐量不同的水样需测总有机碳含量，本文选择toc-2000型总有机碳分析仪按照标准hj 501-2009《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》，选用差减法对六个样品进行测试。
关键词：水质；总有机碳；燃烧氧化；非分散红外吸收；差减法；耐盐量
一、实验部分
1、仪器与试剂
1.1仪器：toc-2000型toc分析仪（上海元析仪器有限公司）
1.2试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、碳酸钠（基准试剂）、碳酸氢钠（优级纯）、磷酸（优级纯）、去二氧化碳蒸馏水
2、实验方法
2.1 标准溶液的配置[ρ（有机碳，c）=1000 mg/l ]
称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾、4.4085g无水碳酸钠和3.5000g碳酸氢钠，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀，配制成toc值为1000mg/l、ic值为1000mg/l的标准溶液。
2.2 磷酸溶液（体积分数为10%）
量取10ml优级纯h3po4，用超纯水稀释至100ml（有效期一个月）。
3、实验条件
表1 实验条件
载气种类
高纯氧，体积分数为99. 995% 以上
载气流量
180ml/min
催化剂
氧化铈催化剂
裂解炉温度
800℃
冷凝器温度
5℃
进样量
200μl
4、实验方法及实验数据
4.1 标准曲线的绘制
按照标准配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0mg/l和无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/l的混合标准系列溶液，采用同体积不同浓度进样绘制标准线，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；
选用二次拟合得到
tc曲线方程：y=-5024648.3x2+324998.2x+1.4，相关系数r= 1.0000
tic曲线方程：y=-5995021.6x2+334757.0x+6.4，相关系数r= 0.9998
图1tc标准曲线
图2tic标准曲线
4.2质量控制
配制总碳浓度为20.0mg/l，无机碳浓度为10.0 mg/l的混合标准溶液，对绘制的标准曲线进行反测，通过对反测结果的计算得到toc的rsd为0.88%，示值误差为3.00%，均符合《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》（hj 501-2009）、《中华人民共和国国家计量检定规程》（jjg 821-2005）的要求。
表2示值误差
测量次数
tc实测浓度（mg/l）
tic实测浓度（mg/l）
toc实测浓度（mg/l）
1
20.64
10.41
10.23
2
20.58
10.32
10.26
3
21.02
10.62
10.40
均值
20.75
10.45
10.30
rsd（%）
1.17
1.44
0.88
示值误差（%）
3.75
4.50
3.00
4.3样品前处理
根据所得样品信息，“样品一”、“样品二”、“样品三”、“样品四”含盐量在15%左右，“样品五”、“样品六”含盐量在26%左右，为了保证良好的测试准确度，减小含盐量高的样品对测试的干扰，也为了减少仪器耗材的损耗，用超纯水将“样品一”、“样品二”、“样品三”、“样品四”稀释20倍后进样测试，“样品五”、“样品六”稀释50倍后进行测试。
4.4样品测试结果
从稀释过后的六个样品的测试结果中发现，所有样品中的无机碳含量较低，在总碳中所占的比例也较低，这种类型的样品适合用差减法进行测试，可以保证数据的准确性。
表3样品测试结果
样品名称
序号
tc(mg/l)
均值(mg/l)
tic（mg/l）
均值(mg/l)
toc(mg/l)
样品一
1
153.2
152.6
13.4
14.5
138.1
2
151.6
14.2
3
153.0
15.8
样品二
1
156.8
159.1
37.0
36.9
122.2
2
160.2
36.2
3
160.2
37.6
样品三
1
169.6
171.5
50.6
49.5
122.0
2
173.0
52.2
3
171.8
45.6
样品四
1
184.6
189.2
36.6
38.5
150.7
2
189.8
38.0
3
193.2
40.8
样品五
1
219.0
222.0
16.5
17.3
204.7
2
222.5
18.0
3
224.5
17.5
样品六
1
265.0
263.0
79.0
75.2
187.8
2
265.0
70.0
3
259.0
76.5
注：上表中测试结果均为换算过后的测试数据。
5、分析与总结
本次试验将含盐量高的样品进行合适倍数的稀释，降低盐浓度后上机测试。实验结果表明，toc-2000总有机碳分析仪测试含盐成分较高的水样，测试结果良好，方法重复性和示值误差均符合相关国家标准要求。
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一、实验部分
1、仪器与试剂
1.1仪器：toc-2000型toc分析仪（上海元析仪器有限公司）
1.2试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、碳酸钠（基准试剂）、碳酸氢钠（优级纯）、磷酸（优级纯）、去二氧化碳蒸馏水
2、实验方法
2.1 标准溶液的配置[ρ（有机碳，c）=1000 mg/l ]
称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾、4.4085g无水碳酸钠和3.5000g碳酸氢钠，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀，配制成toc值为1000mg/l、ic值为1000mg/l的标准溶液。
2.2 磷酸溶液（体积分数为10%）
量取10ml优级纯h3po4，用超纯水稀释至100ml（有效期一个月）。
3、实验条件
表1 实验条件
载气种类
高纯氧，体积分数为99. 995% 以上
载气流量
180ml/min
催化剂
氧化铈催化剂
裂解炉温度
800℃
冷凝器温度
5℃
进样量
200μl
4、实验方法及实验数据
4.1 标准曲线的绘制
按照标准配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0mg/l和无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/l的混合标准系列溶液，采用同体积不同浓度进样绘制标准线，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；
选用二次拟合得到
tc曲线方程：y=-5024648.3x2+324998.2x+1.4，相关系数r= 1.0000
tic曲线方程：y=-5995021.6x2+334757.0x+6.4，相关系数r= 0.9998
图1tc标准曲线
图2tic标准曲线
4.2质量控制
配制总碳浓度为20.0mg/l，无机碳浓度为10.0 mg/l的混合标准溶液，对绘制的标准曲线进行反测，通过对反测结果的计算得到toc的rsd为0.88%，示值误差为3.00%，均符合《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》（hj 501-2009）、《中华人民共和国国家计量检定规程》（jjg 821-2005）的要求。
表2示值误差
测量次数
tc实测浓度（mg/l）
tic实测浓度（mg/l）
toc实测浓度（mg/l）
1
20.64
10.41
10.23
2
20.58
10.32
10.26
3
21.02
10.62
10.40
均值
20.75
10.45
10.30
rsd（%）
1.17
1.44
0.88
示值误差（%）
3.75
4.50
3.00
4.3样品前处理
根据所得样品信息，“样品一”、“样品二”、“样品三”、“样品四”含盐量在15%左右，“样品五”、“样品六”含盐量在26%左右，为了保证良好的测试准确度，减小含盐量高的样品对测试的干扰，也为了减少仪器耗材的损耗，用超纯水将“样品一”、“样品二”、“样品三”、“样品四”稀释20倍后进样测试，“样品五”、“样品六”稀释50倍后进行测试。
4.4样品测试结果
从稀释过后的六个样品的测试结果中发现，所有样品中的无机碳含量较低，在总碳中所占的比例也较低，这种类型的样品适合用差减法进行测试，可以保证数据的准确性。
表3样品测试结果
样品名称
序号
tc(mg/l)
均值(mg/l)
tic（mg/l）
均值(mg/l)
toc(mg/l)
样品一
1
153.2
152.6
13.4
14.5
138.1
2
151.6
14.2
3
153.0
15.8
样品二
1
156.8
159.1
37.0
36.9
122.2
2
160.2
36.2
3
160.2
37.6
样品三
1
169.6
171.5
50.6
49.5
122.0
2
173.0
52.2
3
171.8
45.6
样品四
1
184.6
189.2
36.6
38.5
150.7
2
189.8
38.0
3
193.2
40.8
样品五
1
219.0
222.0
16.5
17.3
204.7
2
222.5
18.0
3
224.5
17.5
样品六
1
265.0
263.0
79.0
75.2
187.8
2
265.0
70.0
3
259.0
76.5
注：上表中测试结果均为换算过后的测试数据。
5、分析与总结
本次试验将含盐量高的样品进行合适倍数的稀释，降低盐浓度后上机测试。实验结果表明，toc-2000总有机碳分析仪测试含盐成分较高的水样，测试结果良好，方法重复性和示值误差均符合相关国家标准要求。
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橡塑海绵能用在什么地方
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