iCAP RQ ICPMS测定食品包装纸中元素
引言：食品包装材料是食品行业的重要组成部分，来自食品包装 材料中的化学物质成为食品污染物，这个问题越来越受到 人们的重视和注意，并在很多已经作为研究热点。 2016 年 10 月*发布了新版的 gb31404.49— 2016《食品安全标准食品接触材料及制品 砷、镉、 铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测 定》，标准中采用电感耦合等离子体质谱法（icp-ms） 测定七种重元素含量，2017 年 4 月 19 号起实施，标志 着我国食品包装材料已进入 icpms 时代。 电感耦合等离子体质谱法（icp-ms）测定微量元素具有 操作简单、干扰少等优点，而且可多元素同时测定、灵敏 度高、动态范围宽。下面介绍 icap rq icp-ms 测定食品 包装用纸中的重金属杂质元素。
实验部分 仪器 icap rq icpms （thermo scientific） 超纯水机（fisher scientific）；
试剂及标准品 pb、cd、hg、as、sb、ni、cr、ba：（1000 mg/l， spex）。 hg：1000 µg/ml 单元素标准溶液（中国标准物质研 究院） 6020isis 10 µg/ml（inorganic venture） 硝酸（thermofisher trace metal 级）
仪器配置 采用 thermo scientific icap rq icp-ms 进行所有的测量。 所用的进样系统包括标准的 peltier 冷却石英旋流雾化室，石英同心雾化器和可拆卸的石英矩管（2.5 mm 内径，石 英中心管）。标准的镍采样锥和截取锥。仪器使用纯氦作 为碰撞气体，以单一的动能歧视（ked）碰撞池模式运行， icp-ms 仪器参数如下表 1。
样品和标准溶液制备 称取 0.5 g 粉碎样品，置于消解管中，加入 6 ml 硝酸，设定 微波消解程序，消解完毕后于电热板赶酸，后用水定容到 50 ml。
配制含量为 2、10、25 µg/l 的 2% 硝酸的 pb、cd、hg、 as、sb、ni、cr、ba 混合标准系列溶液； 配制含量为 0.5、1、2 µg/l 的 5% hcl 的 hg 标准系列溶液； 在线内标校正溶液：用 2% hno3 溶液稀释得到 10 µg/l 混 合元素内标液（sc、y、rh、in、bi），通过三通在线加入 内标。
结果与讨论：校准性能：
样品加标回收率 称取 0.5 g 样品，中加入 400 ul、250 ug/l 的混合标准 标准溶液，加入 6 ml 硝酸，微波消解，定容至 50 ml， 即测试液中加入混标浓度为 2 ug/l。上机测定回收率为 （93.5%~103%），回收率结果良好。
样品测试结果：此次试验分别选取 6 种不同类型食品包装用纸，微波消解 后，上机测试。
讨论：本实验使用单氦气作为动能歧视效应（ked）的碰撞气体， 选择性地有效抑制了 arcl + 对 7s + 的干扰，实现同一 种模式测定以上八种元素。在本实验中还特别增加了 hg 元素测定， 检出限 0.01 µg/l，加标回收率在 89% hg 测定时具有非常强的记忆效应，在极低的浓度下也可以 吸附在雾化室和进样管路等地方，需要延长冲洗时间。故 试验单独配制 5% hcl 的 hg 标准系列溶液，在 0.5-2 ppb 范围类线性较好。
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样品和标准溶液制备 称取 0.5 g 粉碎样品，置于消解管中，加入 6 ml 硝酸，设定 微波消解程序，消解完毕后于电热板赶酸，后用水定容到 50 ml。
配制含量为 2、10、25 µg/l 的 2% 硝酸的 pb、cd、hg、 as、sb、ni、cr、ba 混合标准系列溶液； 配制含量为 0.5、1、2 µg/l 的 5% hcl 的 hg 标准系列溶液； 在线内标校正溶液：用 2% hno3 溶液稀释得到 10 µg/l 混 合元素内标液（sc、y、rh、in、bi），通过三通在线加入 内标。
结果与讨论：校准性能：
样品加标回收率 称取 0.5 g 样品，中加入 400 ul、250 ug/l 的混合标准 标准溶液，加入 6 ml 硝酸，微波消解，定容至 50 ml， 即测试液中加入混标浓度为 2 ug/l。上机测定回收率为 （93.5%~103%），回收率结果良好。
样品测试结果：此次试验分别选取 6 种不同类型食品包装用纸，微波消解 后，上机测试。
讨论：本实验使用单氦气作为动能歧视效应（ked）的碰撞气体， 选择性地有效抑制了 arcl + 对 7s + 的干扰，实现同一 种模式测定以上八种元素。在本实验中还特别增加了 hg 元素测定， 检出限 0.01 µg/l，加标回收率在 89% hg 测定时具有非常强的记忆效应，在极低的浓度下也可以 吸附在雾化室和进样管路等地方，需要延长冲洗时间。故 试验单独配制 5% hcl 的 hg 标准系列溶液，在 0.5-2 ppb 范围类线性较好。
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