硬质合金化学分析方法 第3部分: 钴量的测定 电位滴定法
gb/t 5124.3-2017 / iso 3909: 1976 硬质合金化学分析方法 第3部分: 钴量的测定 电位滴定法
范围
gb/t 5124 的本部分规定了电位滴定法测定硬质合金中钴量。
适用范围
gb/t 5124 的本部分适用于碳化物与粘结金属的混合粉(无润滑剂)和各种牌号的预烧结或烧结过的硬质合金中钴量的测定。测定范围: 1%(质量分数)以上。
方法原理
在强氨性介质中用过量的k3[fe(cn)6](ⅲ)将钴氧化成三价。用硫酸钴溶液以电位滴定法返滴过量的k3[fe(cn)6]。
干扰元素
钒和锰等干扰元素的影响应予以考虑。钒和锰同样被k3[fe(cn)6](ⅲ)氧化。钒定量地参加反应，其含量小于0.5%(质量分数)可以进行校正。
若试样中钽铌总量低于0.02%(质量分数)，则锰量高至0.2%(质量分数)时仍可定量反应。若钽铌总量超过0.02%(质量分数)，锰量只有低于0.03%(质量分数)时，本方法才适用。
仪器
电位滴定仪，带搅拌装置。
铂电极。
钨丝电极或其他参比电极。
10ml滴定管。
试样
在不改变样品成分的研钵中，将试样研碎成粉末。粉末应能过0.18mm筛孔。
分析时应称取2份或3份试料进行测定。
分析步骤
试料
根据钴量称取0.1g~0.5g试样，至0.0001g。
试料分解
将试料置于400ml烧杯中，加入10ml~15ml硫酸，3ml盐酸，5g硫酸铵，盖上玻璃表面皿，加热至试料*溶解，冷却。
分次缓慢加入40ml~50ml柠檬酸铵溶液，用20ml~50ml水冲洗表面皿和杯壁，温热至全部盐类溶解，冷却。
亦可采用下述方法溶解试料。将试料置于400ml聚丙烯烧杯或铂皿中，加入10ml水，5ml hf，用聚丙烯盖盖上烧杯。加热至近60°c，滴加硝酸至试料*溶解，冷却。缓慢加入10ml硫酸，40ml~50ml柠檬酸铵溶液。(如果有钒存在，将溶液加热并再次冷却)。用20ml~50ml水冲洗杯盖和杯壁。
中和
加1滴甲基红指示剂溶液或用精密试纸，以氨水小心中和至弱酸性(ph3~ph5)，防止过量中和。冷却。
滴定
加入80ml预先冷却到10°c的氨水，立即用滴定管加入过量几毫升的k3[fe(cn)6](ⅲ)标准溶液，所用体积为v1。立即用硫酸钴标准溶液返滴定，所用体积为v2。
分析结果的表述
计算
钴含量以质量分数计，按式(2)计算:
式中:
k 一一k3[fe(cn)6](ⅲ)标准滴定溶液与硫酸钴标准溶液的体积关系；
t 一一1ml硫酸钴标准溶液所含的钴质量，单位为克每毫升(g/ml)；
m一一试料的质量，单位为克(g)。
计算结果到0.01%。
校正
在试验中可采用下列修正值:
一一钒: 0.100%钒相当于0.116%钴；
一一锰: 0.100%锰相当于0.107%钴。
允许差
2个或3个独立测定结果的极差值应不大于表1所列允许差值。
zui终结果
以合格测定值的算术平均值为报出结果，到0.1%。
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范围
gb/t 5124 的本部分规定了电位滴定法测定硬质合金中钴量。
适用范围
gb/t 5124 的本部分适用于碳化物与粘结金属的混合粉(无润滑剂)和各种牌号的预烧结或烧结过的硬质合金中钴量的测定。测定范围: 1%(质量分数)以上。
方法原理
在强氨性介质中用过量的k3[fe(cn)6](ⅲ)将钴氧化成三价。用硫酸钴溶液以电位滴定法返滴过量的k3[fe(cn)6]。
干扰元素
钒和锰等干扰元素的影响应予以考虑。钒和锰同样被k3[fe(cn)6](ⅲ)氧化。钒定量地参加反应，其含量小于0.5%(质量分数)可以进行校正。
若试样中钽铌总量低于0.02%(质量分数)，则锰量高至0.2%(质量分数)时仍可定量反应。若钽铌总量超过0.02%(质量分数)，锰量只有低于0.03%(质量分数)时，本方法才适用。
仪器
电位滴定仪，带搅拌装置。
铂电极。
钨丝电极或其他参比电极。
10ml滴定管。
试样
在不改变样品成分的研钵中，将试样研碎成粉末。粉末应能过0.18mm筛孔。
分析时应称取2份或3份试料进行测定。
分析步骤
试料
根据钴量称取0.1g~0.5g试样，至0.0001g。
试料分解
将试料置于400ml烧杯中，加入10ml~15ml硫酸，3ml盐酸，5g硫酸铵，盖上玻璃表面皿，加热至试料*溶解，冷却。
分次缓慢加入40ml~50ml柠檬酸铵溶液，用20ml~50ml水冲洗表面皿和杯壁，温热至全部盐类溶解，冷却。
亦可采用下述方法溶解试料。将试料置于400ml聚丙烯烧杯或铂皿中，加入10ml水，5ml hf，用聚丙烯盖盖上烧杯。加热至近60°c，滴加硝酸至试料*溶解，冷却。缓慢加入10ml硫酸，40ml~50ml柠檬酸铵溶液。(如果有钒存在，将溶液加热并再次冷却)。用20ml~50ml水冲洗杯盖和杯壁。
中和
加1滴甲基红指示剂溶液或用精密试纸，以氨水小心中和至弱酸性(ph3~ph5)，防止过量中和。冷却。
滴定
加入80ml预先冷却到10°c的氨水，立即用滴定管加入过量几毫升的k3[fe(cn)6](ⅲ)标准溶液，所用体积为v1。立即用硫酸钴标准溶液返滴定，所用体积为v2。
分析结果的表述
计算
钴含量以质量分数计，按式(2)计算:
式中:
k 一一k3[fe(cn)6](ⅲ)标准滴定溶液与硫酸钴标准溶液的体积关系；
t 一一1ml硫酸钴标准溶液所含的钴质量，单位为克每毫升(g/ml)；
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计算结果到0.01%。
校正
在试验中可采用下列修正值:
一一钒: 0.100%钒相当于0.116%钴；
一一锰: 0.100%锰相当于0.107%钴。
允许差
2个或3个独立测定结果的极差值应不大于表1所列允许差值。
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