焦化产品水分测定方法 - 卡尔·费休法
gb/t 2288-2008 焦化产品水分测定方法
范围
本标准规定了焦化产品水分测定的原理、试样的采取、试剂、仪器、试验步骤、结果计算、报告和精密度。
本标准适用于焦化产品水分的测定。
方法一 蒸馏法
原理
一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量，并以质量分数表示。
方法二 恒重法
原理
在105°c~110°c的温度下，试样中的游离水与结晶水同时失去。根据试样所含的结晶水，换算游离水的含量，以质量分数表示。
方法三 卡尔·费休法
原理
在含有吡啶、甲醇等有机溶剂中，试样中的水与卡尔·费休试剂发生如下反应:
h2o+i2+so2+3c5h5n→2c5h5n·hi+c5h5n·so3
c5h5n·so3+ch3oh→c5h5n·hso4ch3
根据此反应原理，利用双铂电极作指示电极，一边检测其极化电位，一边控制滴定速度直到发现滴定终点。根据滴定所消耗的卡尔·费休试剂的量，计算试样水分含量，以质量分数表示。
仪器
卡尔·费休水分测定仪。
检测电极(双铂电极)。
电磁搅拌器。
微量进样器。
实验室一般仪器。
试验步骤
水值的测定
向滴定瓶内注入适量无水甲醇，使搅拌时铂电极恰好浸没于液面下，打开电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂滴定至终点。
用微量进样器将0.005g~0.02g蒸馏水加到滴定瓶中，并对进样前后进祥器的质量进行称量(称准至0.0001g)，记录数据。用卡尔·费休试剂滴定至终点，同时记录消耗卡尔·费休试剂的毫升数，或按照仪器提示，输入数值，仪器可自动输出卡尔·费休试剂水的滴定度。
卡尔·费休试剂对水的滴定度(f )，mg/ml，按式(3)计算:
式中:
m 一一所加水的质量，单位为毫克(mg)；
v 一一消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(ml)。
重复步骤，取重复测定两个结果的算术平均值作为卡尔·费休试剂水的滴定度。
卡尔·费休试剂对水的滴定度的重复性: 不大于0.2000mg/ml。
试样分析
减量法
称取适量试样加入经过水值的测定处理过的滴定瓶中，试样的加入量参考表2，试样称准至0.0001g，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录消耗卡尔·费休试剂的毫升数。当需进行空白试验时，测定并记录加入试样过程中瓶塞打开的时间。
体积法
用移液管移取适量体积的试样加入到经过水值的测定处理过的滴定瓶中，试样的加入量参考表2，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录消耗卡尔·费休试剂的毫升数。当需进行空白试验时，测定并记录加入试样过程中瓶塞打开的时间。试样的质量按式(4)计算:
式中:
m 一一试样的质量，单位为克(g)；
d 一一在试样采集时的温度下测得的密度，单位为克/立方厘米(g/cm3)；
vm一一试样的体积，单位为毫升(ml)。
空白试验
当仪器、环境等变化影响试样测定时，需进行空白试验。试验时不加试样，按试样分析步骤进行， 瓶塞打开时间为试样分析试样测定步骤中加入试样时瓶塞打开的时间。
结果计算
试样水分质量分数(x3)%按式(5)或式(6)计算。
不进行空白试验时:
式中:
f 一一卡尔·费休试剂对水的滴定度，单位为毫克/毫升(mg/ml)；
v 一一试样消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(ml)；
m 一一试样质量，单位为克(g)。
进行空白试验时:
式中:
f 一一卡尔·费休试剂对水的滴定度，单位为毫克/毫升(mg/ml)；
v 一一试样消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(ml)；
b 一一空白试验消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(ml)；
m 一一试样质量，单位为克(g)。
若仪器设定为自动输出结果，则直接从仪器上记录终分析结果。
结果报告
报告水分含量，精确到0.01%。取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
精密度
重复性r : 不大于0.03%。
京都电子kem 容量法卡尔·费休水分测定仪mkv-710s
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范围
本标准规定了焦化产品水分测定的原理、试样的采取、试剂、仪器、试验步骤、结果计算、报告和精密度。
本标准适用于焦化产品水分的测定。
方法一 蒸馏法
原理
一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量，并以质量分数表示。
方法二 恒重法
原理
在105°c~110°c的温度下，试样中的游离水与结晶水同时失去。根据试样所含的结晶水，换算游离水的含量，以质量分数表示。
方法三 卡尔·费休法
原理
在含有吡啶、甲醇等有机溶剂中，试样中的水与卡尔·费休试剂发生如下反应:
h2o+i2+so2+3c5h5n→2c5h5n·hi+c5h5n·so3
c5h5n·so3+ch3oh→c5h5n·hso4ch3
根据此反应原理，利用双铂电极作指示电极，一边检测其极化电位，一边控制滴定速度直到发现滴定终点。根据滴定所消耗的卡尔·费休试剂的量，计算试样水分含量，以质量分数表示。
仪器
卡尔·费休水分测定仪。
检测电极(双铂电极)。
电磁搅拌器。
微量进样器。
实验室一般仪器。
试验步骤
水值的测定
向滴定瓶内注入适量无水甲醇，使搅拌时铂电极恰好浸没于液面下，打开电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂滴定至终点。
用微量进样器将0.005g~0.02g蒸馏水加到滴定瓶中，并对进样前后进祥器的质量进行称量(称准至0.0001g)，记录数据。用卡尔·费休试剂滴定至终点，同时记录消耗卡尔·费休试剂的毫升数，或按照仪器提示，输入数值，仪器可自动输出卡尔·费休试剂水的滴定度。
卡尔·费休试剂对水的滴定度(f )，mg/ml，按式(3)计算:
式中:
m 一一所加水的质量，单位为毫克(mg)；
v 一一消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(ml)。
重复步骤，取重复测定两个结果的算术平均值作为卡尔·费休试剂水的滴定度。
卡尔·费休试剂对水的滴定度的重复性: 不大于0.2000mg/ml。
试样分析
减量法
称取适量试样加入经过水值的测定处理过的滴定瓶中，试样的加入量参考表2，试样称准至0.0001g，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录消耗卡尔·费休试剂的毫升数。当需进行空白试验时，测定并记录加入试样过程中瓶塞打开的时间。
体积法
用移液管移取适量体积的试样加入到经过水值的测定处理过的滴定瓶中，试样的加入量参考表2，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录消耗卡尔·费休试剂的毫升数。当需进行空白试验时，测定并记录加入试样过程中瓶塞打开的时间。试样的质量按式(4)计算:
式中:
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空白试验
当仪器、环境等变化影响试样测定时，需进行空白试验。试验时不加试样，按试样分析步骤进行， 瓶塞打开时间为试样分析试样测定步骤中加入试样时瓶塞打开的时间。
结果计算
试样水分质量分数(x3)%按式(5)或式(6)计算。
不进行空白试验时:
式中:
f 一一卡尔·费休试剂对水的滴定度，单位为毫克/毫升(mg/ml)；
v 一一试样消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(ml)；
m 一一试样质量，单位为克(g)。
进行空白试验时:
式中:
f 一一卡尔·费休试剂对水的滴定度，单位为毫克/毫升(mg/ml)；
v 一一试样消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(ml)；
b 一一空白试验消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(ml)；
m 一一试样质量，单位为克(g)。
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