样品制备(蜂蜜):基于gb/t 18932.25—2005方法[1]:称取5 g试样(到0.01 g)置于150 ml三角瓶中,加入25 ml去离子水,于液体混匀器上快速混合1min,使试样*溶解。样液移至下接oasis hlb柱的贮液器中,以小于3ml/min流速通过oasis固相萃取柱后,用5ml水洗柱,弃去全部流出液。在65 kpa的负压下,减压抽干20min,后用3ml甲醇洗脱,收集洗脱液于刻度样品管中,于40℃水浴中用氮气吹干,用乙睛定容至1ml,摇匀后,供测定。
样品制备(牛奶):2ml牛奶中加入4ml乙腈进行蛋白质沉淀,3500r/min 离心10min,取上清液分析。
色谱分离条件:agilent 1100 系统:g1312a二元泵系统、g1367a型自动进样器、柱温箱。
色谱柱:sunfire c18,3.5µm,150mm×2.1mm。流动相:a相—水+ 0.4%乙酸;b相—乙腈。
梯度设置:
参考文献:
1 蜂蜜中*g、*v、乙氧萘*、苯唑*、邻氯*、双氯*残留量的测定方法液相色谱 — 串联质谱法gb/t18932.25—2005.
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