X荧光硫钙铁分析仪在水泥厂应用实例
前言
我公司于2009年购进“鹤壁市创新仪器仪表有限公司”x荧光硫钙铁分析仪3台，用于出厂水泥三氧化硫及混合材的检测控制，效果很好，下面我将仪器标定样品的准备，配制以及曲线制作方面做一简单的介绍：
一、仪器的概述：我们购买的kl3300型x荧光硫钙铁仪是根据元素特征射线的x荧光能量色散的原理工作，可用于水泥企业中水泥中so3,cao,fe2o3,含量的检测，根据水泥中cao的含量计算出水泥中混合材的掺量。还可测定熟料、生料，石灰石中的cao,fe2o3,含量。
二、标样准备：根据我公司的生产工艺及检验设备的条件，进行以下样品的准备：
1.到生产线上取32.5、42.5、52.5水泥各500g,取适量进行edta全分析,分析出它们的准确的so3%、cao%含量，并知其中大约的混合材掺入量。样品存放在叁个干净的容器里(防潮)。
2.取本厂生产上用的石膏100g,进行混合均匀,细度、湿度与水泥基本一致。取适量进行edta全分析,分析出石膏中so3%含量。
3.本厂生产水泥上用的粉煤灰、煤矸石、石灰石分别各取100g, 分别进行混合均匀，细度、湿度与水泥基本一致，存放在叁个干净的容器里(防潮), 取适量进行edta全分析,分析出这叁个物料中的 cao%含量。
4.到生产线上取生料500g，存放在一个干净的容器里(防潮),取适量进行edta全分析,分析出生料的cao%、fe2o3%含量。
5.到生产线上取石灰石、硫酸渣各100g, 分别进行混合均化，细度、湿度与生料基本一致，分别存放在两个干净的容器里(防潮),且取适量进行edta全分析,分析出各自的cao%、fe2o3% 含量。
6.生产上全分析的每天的生料综合样、每批次的出厂水泥，每个留20克，分析结果写在留样袋上，样品个数十个以上，以备仪器调试好后，检测这些样品，来进一步校正仪器的参数
三、标样配置：从生产线上取的标样其基体和待测样一致，但这样取标定样要花很长时间，且所取样品的梯度的线性不是很好，因此为了较快的制作曲线，可以按照本公司的配料方案采用人工方法配置标定样。以p.o42.5水泥三氧化硫及混合材标定样的配制例进行说明：
从上步骤1准备的p.o42.5水泥样品中分别取12份各20克样品做母体，进行配置不同so3,cao,含量的标定样，增加cao含量则向母体样品中加入熟料，降低cao含量则向母体样品中加入混合材。增加so3含量则向母体中加入石膏。根据我公司出磨水泥cao含量的波动范围，取相邻样品中cao含量相差1%的目标样品13个。
下表是p.o42.5水泥的配比方案及cao ，so3含量
熟料 石膏 石灰石 矿渣
配比 85% 4% 4% 7%
cao 61.80% 46.85% 34.19%
so3 35.18%
p.o42.5水泥中掺入的混合材为石灰石，矿渣。因此根据它们在水泥中的配比计算出33克（将各自配比扩大3倍）混合材中氧化钙的含量为38.79%。
cao=（4*3*46.85%+7*3*34.19）/（12+21）=38.79%
以p.o42.5水泥（cao：61.80%，混合材：11%）为母体，各取13份标样各20克，通过加入熟料或加入配置的混合材标样配置以下12 个cao含量带有阶梯性的标样：（cao：54.8%-62.8%，so3：2.60%-4.10%）
编号 cao含量(%) 混合材含量 加入的混合材或熟料的量（克） so3含量(%) 加入石膏的量（克）
1# 54.80 38.07 8.74
2# 55.80 34.20 7.05
3# 56.80 30.33 5.55
4# 57.80 26.48 4.21
5# 58.80 22.61 3.00
6# 59.80 18.72 1.90
7# 60.80 14.87 0.91
8# 61.80 11 0 2.60
9# 62.80 7.65 8.77
10# 2.60 0
11# 3.10 0.31
12# 3.60 0.63
13# 4.10 0.97
例如上表中配制标样7#加入混合材量x的计算：
（60.8）=（20*61.8+38.79%*x）/(20+x) 计算得x=0.91克
所配标样7#中中混合材含量y的计算：
y=(20*11%+x)/(20+x) 计算得y=14.87%
所配11#标样so3=3.10%所加入的石膏量z的计算：
(20*2.60%+35.18*z)/(20+z)=3.10 解得z=0.31克
以此类推配置出含量不同的标定样1#-13#
四、曲线制作：把上述配置好的标定样品按照以下流程进行曲线制作。标定完后，p.o42.5水泥曲线的so3相关系数γ=0.9930,cao的相关系数γ=0.9961，混合材的相关系数γ=-0.9966。相关系数γ大于0.99即可，γ值愈接近1曲线愈好。
其它品种水泥及生料，熟料曲线的制作同p.o42.5水泥曲线的制作相类似。
结论：x荧光硫钙铁分析仪应用于水泥企业的生产控制，具有分析时间短，测定范围大，分析精度高，仪器稳定性好等优点。它的难点是标定样品的配制，为了使得制作曲线适应性更好，可以在生产线上积累正常样品同两端配制样品（即含量低的和含量高的样品可以按上述方法进行人工配样）相结合组成标定样品。而曲线制作按照说明书就可执行，难度不大。掌握了标定样品的配制及曲线的制作，就可以随时根据本企业的水泥配料方案的改变，或者原材料，混合材种类的改变随时制作不同的曲线，从而消除了制作一条曲线而用很长时间所产生由于基体效应造成的误差较大。
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我公司于2009年购进“鹤壁市创新仪器仪表有限公司”x荧光硫钙铁分析仪3台，用于出厂水泥三氧化硫及混合材的检测控制，效果很好，下面我将仪器标定样品的准备，配制以及曲线制作方面做一简单的介绍：
一、仪器的概述：我们购买的kl3300型x荧光硫钙铁仪是根据元素特征射线的x荧光能量色散的原理工作，可用于水泥企业中水泥中so3,cao,fe2o3,含量的检测，根据水泥中cao的含量计算出水泥中混合材的掺量。还可测定熟料、生料，石灰石中的cao,fe2o3,含量。
二、标样准备：根据我公司的生产工艺及检验设备的条件，进行以下样品的准备：
1.到生产线上取32.5、42.5、52.5水泥各500g,取适量进行edta全分析,分析出它们的准确的so3%、cao%含量，并知其中大约的混合材掺入量。样品存放在叁个干净的容器里(防潮)。
2.取本厂生产上用的石膏100g,进行混合均匀,细度、湿度与水泥基本一致。取适量进行edta全分析,分析出石膏中so3%含量。
3.本厂生产水泥上用的粉煤灰、煤矸石、石灰石分别各取100g, 分别进行混合均匀，细度、湿度与水泥基本一致，存放在叁个干净的容器里(防潮), 取适量进行edta全分析,分析出这叁个物料中的 cao%含量。
4.到生产线上取生料500g，存放在一个干净的容器里(防潮),取适量进行edta全分析,分析出生料的cao%、fe2o3%含量。
5.到生产线上取石灰石、硫酸渣各100g, 分别进行混合均化，细度、湿度与生料基本一致，分别存放在两个干净的容器里(防潮),且取适量进行edta全分析,分析出各自的cao%、fe2o3% 含量。
6.生产上全分析的每天的生料综合样、每批次的出厂水泥，每个留20克，分析结果写在留样袋上，样品个数十个以上，以备仪器调试好后，检测这些样品，来进一步校正仪器的参数
三、标样配置：从生产线上取的标样其基体和待测样一致，但这样取标定样要花很长时间，且所取样品的梯度的线性不是很好，因此为了较快的制作曲线，可以按照本公司的配料方案采用人工方法配置标定样。以p.o42.5水泥三氧化硫及混合材标定样的配制例进行说明：
从上步骤1准备的p.o42.5水泥样品中分别取12份各20克样品做母体，进行配置不同so3,cao,含量的标定样，增加cao含量则向母体样品中加入熟料，降低cao含量则向母体样品中加入混合材。增加so3含量则向母体中加入石膏。根据我公司出磨水泥cao含量的波动范围，取相邻样品中cao含量相差1%的目标样品13个。
下表是p.o42.5水泥的配比方案及cao ，so3含量
熟料 石膏 石灰石 矿渣
配比 85% 4% 4% 7%
cao 61.80% 46.85% 34.19%
so3 35.18%
p.o42.5水泥中掺入的混合材为石灰石，矿渣。因此根据它们在水泥中的配比计算出33克（将各自配比扩大3倍）混合材中氧化钙的含量为38.79%。
cao=（4*3*46.85%+7*3*34.19）/（12+21）=38.79%
以p.o42.5水泥（cao：61.80%，混合材：11%）为母体，各取13份标样各20克，通过加入熟料或加入配置的混合材标样配置以下12 个cao含量带有阶梯性的标样：（cao：54.8%-62.8%，so3：2.60%-4.10%）
编号 cao含量(%) 混合材含量 加入的混合材或熟料的量（克） so3含量(%) 加入石膏的量（克）
1# 54.80 38.07 8.74
2# 55.80 34.20 7.05
3# 56.80 30.33 5.55
4# 57.80 26.48 4.21
5# 58.80 22.61 3.00
6# 59.80 18.72 1.90
7# 60.80 14.87 0.91
8# 61.80 11 0 2.60
9# 62.80 7.65 8.77
10# 2.60 0
11# 3.10 0.31
12# 3.60 0.63
13# 4.10 0.97
例如上表中配制标样7#加入混合材量x的计算：
（60.8）=（20*61.8+38.79%*x）/(20+x) 计算得x=0.91克
所配标样7#中中混合材含量y的计算：
y=(20*11%+x)/(20+x) 计算得y=14.87%
所配11#标样so3=3.10%所加入的石膏量z的计算：
(20*2.60%+35.18*z)/(20+z)=3.10 解得z=0.31克
以此类推配置出含量不同的标定样1#-13#
四、曲线制作：把上述配置好的标定样品按照以下流程进行曲线制作。标定完后，p.o42.5水泥曲线的so3相关系数γ=0.9930,cao的相关系数γ=0.9961，混合材的相关系数γ=-0.9966。相关系数γ大于0.99即可，γ值愈接近1曲线愈好。
其它品种水泥及生料，熟料曲线的制作同p.o42.5水泥曲线的制作相类似。
结论：x荧光硫钙铁分析仪应用于水泥企业的生产控制，具有分析时间短，测定范围大，分析精度高，仪器稳定性好等优点。它的难点是标定样品的配制，为了使得制作曲线适应性更好，可以在生产线上积累正常样品同两端配制样品（即含量低的和含量高的样品可以按上述方法进行人工配样）相结合组成标定样品。而曲线制作按照说明书就可执行，难度不大。掌握了标定样品的配制及曲线的制作，就可以随时根据本企业的水泥配料方案的改变，或者原材料，混合材种类的改变随时制作不同的曲线，从而消除了制作一条曲线而用很长时间所产生由于基体效应造成的误差较大。
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