气相色谱-顶空进样法测定葡萄酒中的亚硝酸盐
亚硝酸盐是食品中常见的一种食品添加剂，用作发色剂和防腐剂，允许用于肉及肉制品的加工生产，其作用是使得肉与肉制品呈现良好的色泽。我国食品添加剂使用卫生标准gb2760规定在肉制品中可使用亚硝酸盐。但葡萄酒生产不允许添加亚硝酸盐。利用传统的格里斯试剂比色法检测葡萄酒中亚硝酸盐时，葡萄酒的红色对显色检测有很大影响，存在干扰，不能准确定性定量分析。
采用气相-顶空技术，利用fid检测器，对反应生成的气态成分进行定量检测，操作简便，抗力强，线性范围宽，检测限低，可达0.5mg/kg。
测定时所需仪器
气相色谱仪；全自动顶空进样器。
测定时所需试剂
1000μg/ml标准贮备液（购自国家标准物质中心）；浓硫酸；10%环己基氨基磺酸钠；20g/l氢氧化钠。
测定时气相色谱仪工作条件：
进样器温度为150℃，检测器温度为180℃，空气流速350ml/min；氢气流速30ml/min；氮气流速25ml/min；载气流速：2.0ml/min；柱温箱程序升温：50℃平衡8min；以20℃/min速率升至200℃。
色谱柱：hpinnowax（30m×0.32×320）。
顶空系统：samplelooptemp：50℃；platentemp：50℃；linetemp：50℃。
测定方法
在硫酸介质中亚硝酸与环己基氨基磺酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯，环己醇亚硝酸酯在常温下成气态，在50℃恒温中平衡30min，利用顶空进样器自动进样，气相色谱仪fid进行定量检测。
关键词：防腐剂 气相色谱仪 顶空进样器 色谱仪 柱温箱
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