《饲料中硝基咪唑类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见
近日，由中国农业大学 、河南省兽药饲料监察所等单位起草，tc76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口的国家标准计划《饲料中硝基咪唑类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
硝基咪唑类药物是一类以硝基咪唑环为基础的化合物，主要包括甲硝唑( metronidazole，mnz) 、地美硝唑( dimetridazole，dmz)、洛硝哒唑( ronidazole，rnz ) 、替硝唑( tindazole，tnz) 、异丙硝唑(ipronidazole，ipz)等。硝基咪唑类药物常被作为兽药广泛应用于畜禽和水产养殖业，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，也用作生长促进剂，以促进牛、猪、禽的生长及改善饲料转化率，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性，并且其生物降解率低，因此会残留在畜禽体内及畜禽产品中，对食品安全和人类健康造成威胁。
gb 31650—2019《食品中兽药最大残留限量》[10]规定地美硝唑、甲硝唑允许作治疗用，但不得在动物性食品的所有可食组织中检出；农业农村部第250号公告把洛硝达唑和替硝唑列入了食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。因此，建立稳定可靠的饲料中非法添加硝基咪唑类药物的测定方法，对保障动物性食品安全，保证我国畜牧养殖业持续健康发展具有重要的意义。
本文件按照 gb/t 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件起草单位：中国农业大学、河南省农畜水产品检验技术研究院。
本文件描述了饲料中甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑、异丙硝唑和替硝唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑、异丙硝唑和替硝唑的测定。本文件的检出限为0.5μg/kg，定量限为1μg/kg。
原理：
试样中的硝基咪唑类药物用乙腈溶液提取，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，基质匹配标准溶液校准，内标法定量。
仪器设备：
1.液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。
2.电子天平：精度0.1mg 和0.01mg。
3.旋涡混合器。
4.超声波清洗器。
5.冷冻离心机：转速不低于14000r/min。
6.固相萃取装置。
7.氮吹仪。
样品：
按gb/t 20195制备试样，取样品至少200g，粉碎使其全部通过0.425mm孔径的试验筛，充分混匀，装入密闭容器中，备用。
液相色谱参考条件如下：
a)色谱柱：c18色谱柱(100 mm×2.1 mm，1.7 µm)或相当者；
b)流动相：a：0.2%乙酸水溶液，b：乙腈:甲醇(80:20，v/v，含0.2%乙酸)；
c)柱温：40 ℃；
d)进样量：5µl。
质谱参考条件如下：
a)离子源：电喷雾离子源；
b)扫描方式：正离子扫描；
c)检测方式：多反应监测；
d)电喷雾电压：5 500 v；
e)离子源温度：500 ℃；
f)雾化气压力(gs1)：50 psi；
g)辅助气压力(gs2)：60 psi；
h)气帘气压力(cur)：30 psi。
精密度：
在重复性条件下，两次独立测试结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的20%。
更多详情请见附件。
相关资料下载： 征求意见稿 .pdf 编制说明.pdf
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gb 31650—2019《食品中兽药最大残留限量》[10]规定地美硝唑、甲硝唑允许作治疗用，但不得在动物性食品的所有可食组织中检出；农业农村部第250号公告把洛硝达唑和替硝唑列入了食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。因此，建立稳定可靠的饲料中非法添加硝基咪唑类药物的测定方法，对保障动物性食品安全，保证我国畜牧养殖业持续健康发展具有重要的意义。
本文件按照 gb/t 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件起草单位：中国农业大学、河南省农畜水产品检验技术研究院。
本文件描述了饲料中甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑、异丙硝唑和替硝唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑、异丙硝唑和替硝唑的测定。本文件的检出限为0.5μg/kg，定量限为1μg/kg。
原理：
试样中的硝基咪唑类药物用乙腈溶液提取，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，基质匹配标准溶液校准，内标法定量。
仪器设备：
1.液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。
2.电子天平：精度0.1mg 和0.01mg。
3.旋涡混合器。
4.超声波清洗器。
5.冷冻离心机：转速不低于14000r/min。
6.固相萃取装置。
7.氮吹仪。
样品：
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液相色谱参考条件如下：
a)色谱柱：c18色谱柱(100 mm×2.1 mm，1.7 µm)或相当者；
b)流动相：a：0.2%乙酸水溶液，b：乙腈:甲醇(80:20，v/v，含0.2%乙酸)；
c)柱温：40 ℃；
d)进样量：5µl。
质谱参考条件如下：
a)离子源：电喷雾离子源；
b)扫描方式：正离子扫描；
c)检测方式：多反应监测；
d)电喷雾电压：5 500 v；
e)离子源温度：500 ℃；
f)雾化气压力(gs1)：50 psi；
g)辅助气压力(gs2)：60 psi；
h)气帘气压力(cur)：30 psi。
精密度：
在重复性条件下，两次独立测试结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的20%。
更多详情请见附件。
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