将冷却过滤装置组装好,在盛有油样的100ml锥形瓶加入10m乙mi,充分溶解后移入试样冷却筒,用15ml乙mi分两次清洗锥形瓶,再加入20ml乙mi进行混合。
将冷却过滤装置放入-20°c±0.5°c的冷浴缸中,冷却1小时,使蜡充分结晶,拔下柱塞,过滤被析出的蜡用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中吊起来,再过滤30分钟。
启动过滤装置,保持滤液的过滤速度每秒一滴左右,当蜡层上滤液将尽时,一次加入30ml预冷至-20°c的乙---乙醇(1:1)混合溶剂,洗涤蜡层,柱杆塞和试样冷却筒内壁,将蜡中的溶剂抽干。
从冷浴中取出试样冷却过滤装置,取下吸滤瓶,将其中溶液倒入一回收瓶中,吸滤瓶也用乙mi----乙醇混合溶液冲洗3次,每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
将冷却过滤装置重新装好,在将30ml已预热至50-60°c的石油mi精洗试样冷却及塞子,拔起塞子使溶液流至+过滤漏斗,待漏斗中无溶液后在用石油醚溶解石油中的蜡两次,每次用量35ml,然后立即进行吸滤,至没有液体滴落为止。
将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶中,并用常温石油分三次清洗吸滤瓶,每次用量10-15ml洗液倒入锥形瓶中的蜡液中。
将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏,除去石油醚后放入真空干燥箱内1小时,干燥条件为105±0.5°c,残压力21-35kpa,,然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却1小时,称准至0.1mg。
整个试验完毕后,关闭所有电源开关。
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