红外碳硫分析仪测碳化硼中总碳的方法
红外碳硫分析仪测碳化硼中总碳的方法
1、称样量的选择
用高频红外碳硫分析仪分析称取0.01-0.03g碳化硼样品进行试验，结果表明，称样量过少导致称量误差较大。精度较低，称样量为0.03g时，样品熔融效果较差，这是由于样品量过大导致样品燃烧不*，从而使样品中的碳、硫释放不能*；称样量为0.02g时，熔融充分，结果稳定，精度度良好。因此实验称样量0.02g
2、助熔剂的选择及用量
如果不加入助熔剂，碳化硼的导磁性不足以被高频感兴炉引燃，此外分析过程中，样品、助熔剂的叠放次序，直接影响燃烧结果和分析稳定性。试验中，采用四种不同的助熔剂组合进行对比试验，为了防止样品粉末落入坩埚底部导致燃烧不*，1g镍箔正好可以平铺于坩埚底部。
3、空白值的测定
用高频红外碳硫分析仪测定碳化硼中总碳时，空白值主要来自于坩埚、助熔剂、氧气及可能被污染的气路等。称取0.4g纯铁、1.5g钨熔剂，分别进行3次测定，按称样量0.0200g计算得到平均值为ω（c）=0.0060%由于实验中碳化硼中总碳含量约为20%，所以空白值对结果的影响可忽略不计。计算空白的3倍标准偏差，得到该方法的检出限为0.001%
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