食用油中金属元素的消解方案-全自动消解系统
1. 实验目的：采用食用油作为样品，测试评价ds-72全自动消解系统（广州格丹纳仪器有限公司）对食用油样品消解效果。
2. 实验时间：2017年
3. 验证项目：食用油中铅砷加标回收实验
4. 实验仪器和试剂
前处理仪器：ds-72全自动消解系统，广州格丹纳仪器有限公司；
检测仪器：安捷伦_7700_icp-ms_
试剂：硝酸、高氯酸均为gr级，超纯水为一级水；
5. 实验方法
（1）样品预处理：取液体试样1g，置于50ml聚四氟乙烯管中。加硝酸8ml，高氯酸2ml，放置过夜；
（2）全自动消解系统消解设定程序：铅砷前处理方法：采用硝酸、和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸点是约120,据此选择消化温度为140 ℃左右，在此温度下持续一段时间，让硝酸和样品充分进行反应一段时间，再加入高氯酸升温至180℃，使高氯酸充分和有机物反应，然后升温至205℃，将高氯酸赶出，消解终点样品无色透明的液体，样品全部消解*，样品用1%的硝酸溶液定容。
6.实验结果和结论
表1食用油中铅砷实验结果
样品编号
pb(μl/l)
as(μl/l)
加标浓度
65
回收率（%）
9
回收率（%）
空白
0.3014
/
0.004
/
样品-1
9.1965
/
0.8633
/
样品-2
8.5509
/
0.9546
/
加标-1
76.7838
104.5
10.6936
98.3
加标-2
76.8507
104.6
9.1788
83.1
加标-3
75.5278
102.6
12.3553
114.9
加标-4
70.0156
94.1
8.7284
78.6
加标-5
79.8614
109.2
11.8236
109.6
加标回收均值（%）
103.0
96.9
检测用仪器
icp-ms
icp-ms
样品编号
pb
as
测定浓度(μl/l)
样品含量(mg/kg)
测定浓度(μl/l)
样品含量(mg/kg)
空白
0.3014
0.004
样品-1
9.1965
0.2198
0.8633
0.0212
样品-2
8.5509
0.1984
0.9546
0.0229
结论
ds-72全自动消解系统（广州格丹纳仪器有限公司）对食用油样品消解效果。与国标的方法对比结果显示，可以达到平板湿法消化的效果，在实用性和操作简便性方面更有优势。参照相关国标gb5009.12-2010食品中铅的测定，gb 5009.11-2014 食品安全标准 食品中总砷及无机砷的测定。
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前处理仪器：ds-72全自动消解系统，广州格丹纳仪器有限公司；
检测仪器：安捷伦_7700_icp-ms_
试剂：硝酸、高氯酸均为gr级，超纯水为一级水；
5. 实验方法
（1）样品预处理：取液体试样1g，置于50ml聚四氟乙烯管中。加硝酸8ml，高氯酸2ml，放置过夜；
（2）全自动消解系统消解设定程序：铅砷前处理方法：采用硝酸、和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸点是约120,据此选择消化温度为140 ℃左右，在此温度下持续一段时间，让硝酸和样品充分进行反应一段时间，再加入高氯酸升温至180℃，使高氯酸充分和有机物反应，然后升温至205℃，将高氯酸赶出，消解终点样品无色透明的液体，样品全部消解*，样品用1%的硝酸溶液定容。
6.实验结果和结论
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样品编号
pb(μl/l)
as(μl/l)
加标浓度
65
回收率（%）
9
回收率（%）
空白
0.3014
/
0.004
/
样品-1
9.1965
/
0.8633
/
样品-2
8.5509
/
0.9546
/
加标-1
76.7838
104.5
10.6936
98.3
加标-2
76.8507
104.6
9.1788
83.1
加标-3
75.5278
102.6
12.3553
114.9
加标-4
70.0156
94.1
8.7284
78.6
加标-5
79.8614
109.2
11.8236
109.6
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96.9
检测用仪器
icp-ms
icp-ms
样品编号
pb
as
测定浓度(μl/l)
样品含量(mg/kg)
测定浓度(μl/l)
样品含量(mg/kg)
空白
0.3014
0.004
样品-1
9.1965
0.2198
0.8633
0.0212
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0.1984
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