气相色谱法检测水样中挥发性卤代烃

在密闭的顶空瓶内,水样中的挥发性卤代烃在气液两相间分配,在一定的温度下达到动态平衡。取液上气相样品进气相色谱分析,此时挥发性卤代烃在气相中的浓度和在液相中的浓度成正比。
样品采集方法:用水样荡洗玻璃采样瓶3次,采集水样时将水样沿着瓶壁缓慢倒入瓶中,并使样品充满容器,不留顶上空间和气泡,加盖密封;饮用水、地表水、地下水样品采集好后应立即放入有冰块的保温箱中,将样品冷却至4℃。
方法仪器:气相色谱仪、顶空分析装置、自动顶空分析仪、顶空样品瓶。
操作条件:
1 顶空分析仪条件:
顶空瓶加热温度75℃,进样针温度105℃,传输线温度150℃,顶空进样时间0.10min,顶空瓶加热平衡时间30.0min,载气压力15.0psi。
2 气相色谱条件:
毛细管柱30m×320um×1.8um,柱温40℃保持5min,以8℃/min的速度升至200℃,再以10℃/min速度升至220℃,保持2min,载气氮气流速1.2ml/min;进样口180℃,不分流进样,检测器u-ecd 310℃,尾吹气氮气60ml/min。
关键词:气相色谱仪

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