液相色谱法测定人血中氢溴酸*浓度
目的研究氢溴酸*在健康志愿者体内的血药浓度。方法采用液相色谱法测定8例健康受试者口服*糖浆和片剂后不同时间血浆中的*浓度。结果*在5~500ng/ml浓度范围内呈良好线性关系（r=0．9965）。结论本法精密，准确，可用于氢溴酸*的药动学研究。
【关键词】氢溴酸*；血药浓度；液相色谱法
氢溴酸*（dextromethorphanhydrobromide,dm）是一种中枢性镇咳药，其作用机制是通过阻断咳嗽中枢反射以提高中枢神经系统咳嗽阈值而起镇咳作用,其作用与*相当,但无可待因的镇痛和镇静作用,无成瘾性，治疗剂量不会抑制呼吸中枢和呼吸道黏膜分泌,临床应用镇咳*,不良反应发生率低,临床应用极为安全，具有服用剂量少而镇咳效果好的优点，临床上广泛应用。本实验通过采用hplc法测定dm在8例正常人体内的血药浓度，进而对dm糖浆和片剂的生物利用度作出评价。现报告如下。
1、仪器与试药
日本waters液相色谱仪，ubondpakphenyl色谱柱，电子分析天平，旋涡混合器，电动振荡器，离心机等；
乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯；dm标准品，瑞士罗氏药厂生产；dm糖浆，广东罗定制药有限公司生产；每10ml含dm15mg，dm片剂，广州光华药业有限公司生产，每1片含dm15mg。
2、实验方法与结果
2．1色谱条件ubondpakphenyl色谱柱，流动相：10mm*缓冲液∶乙腈（55∶45，ph4．0）；检测波长：220nm；流速1．0ml/min。
2．2标准曲线制作与回收率测定准确称取氢溴酸*标准品25mg，置25ml量瓶中，加蒸馏水使溶解并稀释至刻度，摇匀，配成浓度为1mg/ml的标准品溶液，再将其稀释成1μg/ml，分别吸取5、10、25、50、75、100、200、300、400、500μl，加入1ml人新鲜空白血浆中，混匀，配成浓度为5~500ng/ml的*标准血浆溶液。
准确称取地平泮标准品25mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解后加水稀释至刻度，配成浓度为1mg/ml的安定标准品溶液，同样将其稀释成1μg/ml，作为内标液。上述各浓度氢溴酸*标准血浆溶液均加入100μl内标液，混匀，然后加入正己烷∶正丁醇（10∶1）混合溶剂6ml和0．1nnaoh溶液0．5ml,水平振荡20min后,离心10min,将上层有机溶液吸入试管中,加入0．1nhcl溶液200μl,水平振荡20min后,离心15min,下层酸液100μl用于hplc进样分析,吸取20μl，按上述色谱条件分析，根据测得的*和内标色谱峰高算出峰高比。以*浓度为横坐标，峰高比为纵坐标，绘制标准曲线,得回归方程：y=0．0128x 0．0276，r=0．9965。
吸取上述各浓度经提取处理后氢溴酸*标准血浆溶液和氢溴酸*标准水溶液同时进样分析进行比较,求得*在血浆中的提取回收率为92．6%（n=15）。
2．3方法重现性选择10、50、100、300ng/ml四个浓度的氢溴酸*标准血浆溶液,在同1天内和不同天间经提取处理后进样分析,分别求出峰高比的日内变异系数和日间变异系数。四个水平的日内变异系数为1．2%~7．3%,日间变异系数为1．9%~8．3%。
2．4实验设计与血样采集选择8例无胃肠道疾病，肝肾功能检查均正常，实验前2周未服用任何药物的健康受试者，随机分为两组，按交叉设计进行两次实验，两次实验间隔1周。实验当天两组受试者于早晨空腹进行*并采血3ml作为空白对照，然后分别单剂量口服两种*60mg，糖浆40ml，片剂4片，用200ml开水送服。服药后分别于0．25、0．5、0．75、1、1．5、2、3、5、8、12h采血3ml，在2500转/min离心15min，分离出血浆，置-25℃冰箱中冷冻保存至测定。服药后4h各受试者统一进食，实验期间忌烟酒，亦未服用任何其他药物。
2．5*血药浓度测定用hplc按内标法进行定量测定，吸取各时间点血浆样本1ml，按标准曲线制作项下所述进行提取处理后进样分析，将测得的*峰高比代入标准曲线方程，求出血浆样本中的*浓度。
3、讨论
3．1本实验采用液相色谱法测定氢溴酸*的血药浓度，灵敏度高，准确性好。
3．2从氢溴酸*的血药浓度曲线图可以知道，*糖浆的人体药代动力学特性与片剂相似，但达峰血药浓度比片剂高，其生物利用度高于片剂。
3．3*的人体血药浓度较低，为满足检测灵敏度要求，且*的安全性较好，本实验中试验剂量为60mg，比临床单次常用剂量（15~30mg）为高，但不超过临床1d的zui大用药量120mg，试验中未见有不良反应发生。
碳酰肼的作用非常广泛你知道几个
探析表面活性剂浓度对氧化稳定性的影响
MP FILTRI板框压力式滤油机板框结构
哈维森笔式水质ph值测试仪的工作原理及其使用注意事项
专家提醒购买PET塑钢带时，不要贪图便宜
液相色谱法测定人血中氢溴酸*浓度
低噪音高压风机是根据动能转换为势能的原理
全自动体重身高体检仪身高体重全自动测量仪
符合药典规定1000ml溶出杯溶出仪
浮球液位开关的工作原理与操作特点
同型半(Hcy)ELISA试剂盒操作步骤
LNF200系列颗粒度分析仪在风机齿轮箱油检测中的应用
食品添加剂 δ-突厥酮 - 折光指数和相对密度的测定
飞行时间二次离子质谱仪的原理
新型地铁建设的技术内容有哪些？
力士乐 单向节流阀 MK
热风循环烘箱的用途及概述
格那320呼气酒精测试仪的工作原理
下垂度试模如何使用
LS49系列防水荧光工作灯用途：
【关键词】氢溴酸*；血药浓度；液相色谱法
氢溴酸*（dextromethorphanhydrobromide,dm）是一种中枢性镇咳药，其作用机制是通过阻断咳嗽中枢反射以提高中枢神经系统咳嗽阈值而起镇咳作用,其作用与*相当,但无可待因的镇痛和镇静作用,无成瘾性，治疗剂量不会抑制呼吸中枢和呼吸道黏膜分泌,临床应用镇咳*,不良反应发生率低,临床应用极为安全，具有服用剂量少而镇咳效果好的优点，临床上广泛应用。本实验通过采用hplc法测定dm在8例正常人体内的血药浓度，进而对dm糖浆和片剂的生物利用度作出评价。现报告如下。
1、仪器与试药
日本waters液相色谱仪，ubondpakphenyl色谱柱，电子分析天平，旋涡混合器，电动振荡器，离心机等；
乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯；dm标准品，瑞士罗氏药厂生产；dm糖浆，广东罗定制药有限公司生产；每10ml含dm15mg，dm片剂，广州光华药业有限公司生产，每1片含dm15mg。
2、实验方法与结果
2．1色谱条件ubondpakphenyl色谱柱，流动相：10mm*缓冲液∶乙腈（55∶45，ph4．0）；检测波长：220nm；流速1．0ml/min。
2．2标准曲线制作与回收率测定准确称取氢溴酸*标准品25mg，置25ml量瓶中，加蒸馏水使溶解并稀释至刻度，摇匀，配成浓度为1mg/ml的标准品溶液，再将其稀释成1μg/ml，分别吸取5、10、25、50、75、100、200、300、400、500μl，加入1ml人新鲜空白血浆中，混匀，配成浓度为5~500ng/ml的*标准血浆溶液。
准确称取地平泮标准品25mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解后加水稀释至刻度，配成浓度为1mg/ml的安定标准品溶液，同样将其稀释成1μg/ml，作为内标液。上述各浓度氢溴酸*标准血浆溶液均加入100μl内标液，混匀，然后加入正己烷∶正丁醇（10∶1）混合溶剂6ml和0．1nnaoh溶液0．5ml,水平振荡20min后,离心10min,将上层有机溶液吸入试管中,加入0．1nhcl溶液200μl,水平振荡20min后,离心15min,下层酸液100μl用于hplc进样分析,吸取20μl，按上述色谱条件分析，根据测得的*和内标色谱峰高算出峰高比。以*浓度为横坐标，峰高比为纵坐标，绘制标准曲线,得回归方程：y=0．0128x 0．0276，r=0．9965。
吸取上述各浓度经提取处理后氢溴酸*标准血浆溶液和氢溴酸*标准水溶液同时进样分析进行比较,求得*在血浆中的提取回收率为92．6%（n=15）。
2．3方法重现性选择10、50、100、300ng/ml四个浓度的氢溴酸*标准血浆溶液,在同1天内和不同天间经提取处理后进样分析,分别求出峰高比的日内变异系数和日间变异系数。四个水平的日内变异系数为1．2%~7．3%,日间变异系数为1．9%~8．3%。
2．4实验设计与血样采集选择8例无胃肠道疾病，肝肾功能检查均正常，实验前2周未服用任何药物的健康受试者，随机分为两组，按交叉设计进行两次实验，两次实验间隔1周。实验当天两组受试者于早晨空腹进行*并采血3ml作为空白对照，然后分别单剂量口服两种*60mg，糖浆40ml，片剂4片，用200ml开水送服。服药后分别于0．25、0．5、0．75、1、1．5、2、3、5、8、12h采血3ml，在2500转/min离心15min，分离出血浆，置-25℃冰箱中冷冻保存至测定。服药后4h各受试者统一进食，实验期间忌烟酒，亦未服用任何其他药物。
2．5*血药浓度测定用hplc按内标法进行定量测定，吸取各时间点血浆样本1ml，按标准曲线制作项下所述进行提取处理后进样分析，将测得的*峰高比代入标准曲线方程，求出血浆样本中的*浓度。
3、讨论
3．1本实验采用液相色谱法测定氢溴酸*的血药浓度，灵敏度高，准确性好。
3．2从氢溴酸*的血药浓度曲线图可以知道，*糖浆的人体药代动力学特性与片剂相似，但达峰血药浓度比片剂高，其生物利用度高于片剂。
3．3*的人体血药浓度较低，为满足检测灵敏度要求，且*的安全性较好，本实验中试验剂量为60mg，比临床单次常用剂量（15~30mg）为高，但不超过临床1d的zui大用药量120mg，试验中未见有不良反应发生。
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探析表面活性剂浓度对氧化稳定性的影响
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符合药典规定1000ml溶出杯溶出仪
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